氢溴酸右美沙芬软胶囊含量测定

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采用高效液相色谱法(参见附录Ⅵ D)进行氢溴酸右美沙芬软胶囊含量的测定。色谱条件设置如下:

填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相由磷酸盐缓冲液(取磷酸5ml,三乙胺5ml,加入1000ml水,混合均匀)和乙腈(比例为70:30)组成;检测波长设定为278nm。理论板数需确保氢溴酸右美沙芬峰至少达到2000个。

测定步骤如下:取10粒胶囊,置于200ml容量瓶中,加入适量0.1mol/L盐酸溶液,置于50℃水浴中搅拌使其溶解,待冷却后,再用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,充分摇匀。过滤后,精密量取续滤液5ml,转移到50ml容量瓶中,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,再次摇匀。取10μl溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。作为对照,精密称取14mg无水氢溴酸右美沙芬,同样在200ml容量瓶中用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,然后按相同方法测定。最终根据峰面积外标法计算,将结果乘以1.051,从而得到氢溴酸右美沙芬的含量。

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