MM_FS_CNG_0420单离 合成 香料 含酯量 滴定法
MM_FS_CNG_0420
单离及合成香料含酯量的测定
1.适用范围
本方法适用于单离及合成香料中单一酯类含量的测定，不适用于混合酯类及难以皂化的酯类。
2.原理
在规定的条件下，用标准氢氧化钾乙醇溶液加热水解酯类单离及合成香料，然后用酸滴定过量的碱。
3.试剂
中性分析纯乙醇或中性精制乙醇：95％（V／V）；
酚酞指示液；
氢氧化钾乙醇溶液[c（KOH）＝0.5mol／L]；
氢氧化钠溶液：[c（NaOH）＝0.1mol／L]；
盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.5mol／L]；或
硫酸标准溶液[c（1／2）H2SO4＝0.5mol／L]。
4.仪器
皂化瓶：耐碱玻璃，容量为150mL，具有冷凝器或长约1m、直径约10mm之空气冷凝管；
滴定管：50mL，刻度为0.1mL；
移液管：25mL；
分析天平；
沸水浴。
5.操作步骤
称取适量试样（精确至0.0002g）于150mL皂化瓶中，加入5mL 95％（V／V）乙醇和2滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液以中和游离酸，用移液管准确加入25mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1h（或按有关的产品标准中规定的时间进行回流）。冷却至室温，取下空气冷凝器或冷凝管，加5～10滴酚酞指示液，用盐酸或硫酸标准溶液滴定至粉红色消失为止（如皂化后色泽较深，滴定前可加蒸馏水50mL）。同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。
6.结果的计算
按下式计算含酯量质量百分数E（％）：
E（％）＝ | （V0－V1）×c×Mr |
10m |
式中：V0 —— 空白试验所耗酸标准溶液的体积，mL；
V1 —— 滴定试样所耗酸标准溶液的体积，mL；
C —— 酸标准溶液的浓度，mol／L；
Mr —— 酯的相对分子量；
m —— 试样的质量，g。
平行试验结果的允许差为0.5％。
7.来源：
GB／T 14457.5—93