您的当前位置:首页正文

总氮的测定(GB11894-89)

2020-01-26 来源:爱站旅游
导读总氮的测定(GB11894-89)
总氮

大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。 1.方法选择

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。 2.样品保存

水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。

过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)

1.方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K-1+HSO4- HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm). 2.干扰及消除

①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。

②碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。 ④硫酸盐及氯化物对测定无影响。 3.方法的适用范围

该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L. 4.仪器

①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1 ~1.3kg/cm2 ,相应温度为120~ 124℃。 ③25ml具塞玻璃磨口比色管。 5.试剂

1)无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备 的去离了水。

2) 20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。

3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8), 15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。 4)(1+9)盐酸。 5)硝酸钾标准溶液:

①标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨

水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。

6.步骤

1)校准曲线的绘制

①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。 ③将比色终置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压溉吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热O.5h。

④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。 ○5加入(1+9)盐酸1 ml,用无氨水稀释至25ml标线。 ⑥在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。 (2)样品测定步骤 取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20~80ug ) 。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量:

总氮(mg/L)= 𝑉𝑚

式中:m—从校准曲线上查得的含氮量(ug); V一所取水样体积(ml)。 7.精密度和准确度

①21个实验室对二种含总氮1.15~ 2.64mg/L的统一样品进行了测定,室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;空间相对标准偏差为1.9%-4.9%.

②21个实验室,共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种,井水两种,废水七种)。每种水样重复测定六次。相对标准偏差一般小于5%,最大为7% ;平均回收率在95%一105%之间,仅两种水样回收率为90%。 8注意事项

① 考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时,应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)

紫外分光光度法)。

②玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时.冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。

③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。 ④使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表:使用民用压力锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压。

⑤测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容