目的
建立药用炭的检验标准操作规程，使检验过程程序化，标准化。
范围
适用于药用炭的检验操作。
责任
质量部QC人员修改，QC主任审核，质量部经理批准执行，QC人员负责实施。
内容
1名称
1.1中文名称：药用炭
1.2汉语拼音：Yaoyongtan
1.3英文名称：Medicinal Charcoal
2性状 本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
3仪器与用具
3.1仪器
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恒温干燥箱、电阻炉、内毒素凝胶法检测仪、电位指示仪、电子天平（万分之一）、架盘天平、电子万用炉。
3.2用具
纳氏比色管(25ml、50ml)、移液管（1ml、2ml、10ml、20ml）、量瓶（100ml、250ml、500ml、1000ml）、滤纸（中速）、漏斗、石蕊试纸、量杯（10ml、25ml、50ml）、坩埚、扁形称量瓶、洗耳球、具塞量筒、酒精灯。
4试剂与试液
4.1试剂
硝酸、氯化钠、硝酸银、盐酸、硫酸钾、氯化钡、氢氧化钠、硫酸、乙醇、硫酸锌、碘化汞钾、硫酸奎宁、氨水、抗坏血酸、硝酸铅、硫代乙酰胺、甘油、硫酸铁铵、过硫酸铵、硫酸氰胺、溴、酚酞、氢氧化钙、亚铁氰化钾。
4.2试液
4.2.1稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.2标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4.2.3硝酸银试液：可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）。取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成
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1000ml，摇匀。
4.2.4稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.5标准硫酸钾：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
4.2.6 25%氯化钡溶液：取25g氯化钡，加水使溶解成100ml，即得。
4.2.7氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
4.2.8标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
4.2.9亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
4.2.10比色用重铬酸钾溶液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.2.11氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得（临用新制）。
4.2.12酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
4.2.13标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，
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加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb)。
4.2.14溴试液：取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保存。
4.2.15醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
4.2.16硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液【由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成】5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.2.17碘滴定液(0.05mol/L)：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，即得。
4.2.18硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过，即得。
4.2.19碘化汞钾试液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使溶解，将两液混合，加水稀释至100ml，即得。
4.2.20 0.1%亚甲基蓝溶液：取亚甲基蓝0.1g，加水使溶解成100ml，即得。
4.2.21 10%醋酸钠溶液：取醋酸钠10g，加水使溶解成100ml，即得。
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5鉴别：取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通入压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
6检查
6.1酸碱度 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。
6.2氯化物 取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，（溶液如显碱性，滴加硝酸使成中性）；再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察﹑比较，不得更浓（0.1%）。
6.3硫酸盐 取酸碱度项下剩余的滤液20ml，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，滴加盐酸使成中性；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察﹑比较，不得更浓（0.05%）。
6.4未炭化物 取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较，不得更深。
6.5酸中溶解物 取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
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6.6干燥失重 取本品约1g，置120℃干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，再在120℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%。
6.7炽灼残渣 取本品约0.50g，加乙醇2～3滴湿润后，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过3.0%。
6.8铁盐 取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，为供试液；如显色，另取标准铁溶液2.5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，为对照液，供试液与对照液比较，不得更深（0.05%）。
6.9锌盐 取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0.5g，加盐酸溶液（1→2）4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌（ZnSO4•7H2O）44 mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于10μg的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
6.10重金属 取25ml纳氏比色管三支，甲管中精密量取标准铅溶液1.2ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水使成25ml，加抗坏血酸0.5g使溶解；取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，
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摇匀；分取20ml，置乙管中，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，制成供试液；取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀；分取20ml，置丙管中，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加标准铅1.2ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g使溶解；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置5分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。即含重金属不得过百万分之三十。
6.11吸着力
6.11.1取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20℃下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。
6.11.2精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10％醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05mol／L）35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml，分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol／L）的差数不得少于1.2ml。
7.检验依据
《中国药典》2010年版二部
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药用炭质量标准
8.附记录
药用炭检验原始记录 HB.Z01-03-016-R1
药用炭检验报告单 HB.Z01-03-016-R2
9.培训
培训部门：质量部
培训对象：QC人员
培训时间：30分钟
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