(文章一):实验七 盐酸氢氧化钠溶液的滴定 实验七盐酸、氢氧化钠溶液的配制与标定 (一)、目的要求
1.了解用稀释法配制一定浓度的溶液。 2.练习移液管、容量瓶、滴定管的使用方法。 3.了解用滴定法测定溶液浓度的原理和操作。
(二)、仪器与试剂 仪器: 分析天平,托盘天平,小烧杯,碱式滴定管(50m1),锥形瓶,量筒,烧杯(500m1),塑料洗瓶,试剂瓶(500m1),移液管(25m1),铁架台。试剂 : 氢氧化钠,邻苯二甲酸氢钾(基准物质),酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液),浓盐酸。 (三)、方法原理 标定碱溶液的基准物质很多,如草酸(H2C2O4·2H2O),苯甲酸(C7H6O2),邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: COOH COONa NaOH 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,所以应采用酚酞作为指示剂。 (四)、操作步骤
1.盐酸溶液、NaOH溶液的的配制 用洁净的量筒取浓盐酸2- 2.5ml,倒入烧杯中,用水稀释至250毫升,摇匀冷却后转入250毫升试剂瓶中。 在台秤上称取
2.5-3克的固体NaOH于小烧杯中,用煮沸并冷却的蒸馏水迅速冲洗
2-3次,每次用10-20 ml蒸馏水,以除去固体NaOH表面少量的碳酸钠。加蒸馏水50 ml,使之完全溶解,转入500ml烧杯中,用水稀释到500ml,冷却后转入试剂瓶中备用。 -1
2.NaOH标准溶液(0.1mol·L)的标定 在分析天平上准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾2份,每份在0.45~0.55g之间,分别盛放于250ml锥形瓶中,分别加蒸馏水25-30ml,小心振摇使之完全溶解。加酚酞指示剂2滴,用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅红色,30秒不退色即为终点,记录消耗NaOH溶液的体积。氢氧化钠浓度计算(两份平行测定结果相对偏差不超过0.2%) aOH mKHC8H4O4 = KHC8H4O4 VNaOH? 1000 MKHC8H4O4=20 4.2
3. 盐酸标准溶液(0.1mol·L-1)浓度的测定 用移液管吸取25 mL 0.1mol·L盐酸溶液于250 mL锥形瓶中,加酚酞指示剂2滴,用上述标定好的NaOH溶液滴定至溶液呈浅红色,30秒不退色即为终点,记录消耗NaOH溶液的体积。 -1 cHCl = aOH?VNaOH VHCl 1 (五)、实验结果
2. NaOH溶液标定盐酸数据记录 (六)、注意事项
1.固体氢氧化钠应在表面皿上或在小烧杯中称量,不能在称量纸上称量。
2.滴定之前,应检查橡皮管内和滴定管管尖处是否有气泡,如有气泡应排除。
3.盛装基准物的2个锥形瓶应编号,以免张冠李戴。 (七)、思考题
1. 能否在分析天平上准确称取固体氢氧化钠直接配制标准溶液?为什么?配制0.1mol/L氢氧化钠溶液时,固体氢氧化钠应在何种天平上称取?
2. 在滴定分析实验中,滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯,是否也要用操作溶液润洗。为什么? 2
(文章二):盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告 盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告 (一)、实验目的
1.掌握NaOH标准溶液的标定方法。
2.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用。 3.进一步学习碱式滴定管的使用。
4.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。 (二)、实验原理 溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。 (1)直接法:准确称取一定质量的基准物质,溶解后定量转移到容量瓶中,稀释至一定体积,根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液准确浓度。 例:配制0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液250mL。准确称取K2Cr2O7 1.2-
1.3gK2Cr2O7于100mL小烧杯,加适量水溶解后定量转入250mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件: ①必须具备有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯; ②物质的组成应与化学式完全相等 应避免:结晶水丢失;吸湿性物质潮解; ③稳定——见光不分解,不氧化 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。 (2)标定法:许多物质纯度达不到基准试剂的纯度要求,或它们在空气中不稳定,即粗略地称取一定量的物质或量取一定体积的溶液,配制成接近所需浓度的溶液,然后用另一标准溶液来标定。 如用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度。 基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸。 邻苯二甲酸氢钾:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。 在100~125℃下干燥h后使用。 滴定反应为:
化
学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞作指示剂。 式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g, VNaOH—单位ml。 草酸 H2C204·2H2O:在相对湿度为5%~95%时稳定(能否放置在干燥器中保存?); 用不含CO2的水配制草酸溶液,且暗处保存(光和Mn2+能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身也能自动分解)。 滴定反应为: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈
8.4),可选用酚酞作指示剂。 式中m草酸—单位g, VNaOH—单位mL。 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。
(三)、主要试剂和仪器 NaOH(S);酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液);邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R)。 电子天平;台秤;量筒(10mL); 烧杯;试
剂瓶(500mL带橡胶塞);碱式滴定管(50mL);锥形瓶(250mL)。 (四)、实验步骤
1. 500mL 0.1MNaOH标准溶液的配制 ①用台秤称取
2.0g NaOH于小烧杯中 ②溶解(约50mL水转入500mL试剂瓶中 ③刷小烧杯3次,转入试剂瓶 ④加水至总体积约500mL ⑤盖橡皮塞,摇匀 ⑥标定好后贴标签
2. 标定NaOH溶液 用差减法准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾于250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(可稍加热以促进溶解,但凉后再滴定)→2~3d酚酞→NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30S内不褪色,即为终点。平行标定三份,计算C NaOH和标定结果的相对平均偏差(≤0.2%)。
(五)、数据处理 氢氧化钠标准溶液的配制及浓度标定 (六)、思考题
1. 基准物质 吸水对NaOH溶 液的标定有何影响?
2.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定盐酸的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 3.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?
附:原始数据记录单
(文章三):酸碱滴定实验报告 氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对 氢氧化钠溶液的滴定 (一)、实验目的:
1.培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法,掌握酸碱滴定的原理及操作步骤.
3.实现学习与实践相结合。
(二)、实验仪器及药品: 仪器:滴定台一台,25mL酸(碱)滴定管各一支,10mL移液管一支,250mL 锥形瓶两个。 药品:0.1mol/L NaOH溶液,0.1mol/L盐酸,0.05mol/L草酸(二水草酸),酚酞试剂,甲基橙试剂。
(三)、实验原理:中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应,通过实验手 段,用已知测未知。即用已知浓度的酸(碱)溶液完全中和未知浓度的碱(酸)溶液,测定出二者的体积,然后根据化学方程式中二者的化学计量数,求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液,但是,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳,故不能直接配制成准确浓度的溶液,一般先配制成近似浓度溶液,再用基准物标定。本实验用草酸(二水草酸)作基准物。 ⑴氢氧化钠溶液标定:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 反应达到终点时,溶液呈弱碱性,用酚酞作指示剂。(平行滴定两次) ⑵盐酸溶液标定:HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示剂。(平行滴定两次) (四)、实验内容及步骤:
1.仪器检漏:对酸(碱)滴定管进行检漏
2.仪器洗涤:按要求洗涤滴定管及锥形瓶,并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸(二水草酸),再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上,排尽气泡,
调整液面至零刻线,记录读数。
4.用氢氧化钠溶液滴定草酸(二水草酸)溶液,沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶,待溶液由无色变成粉红色,保持30秒不褪色,即可认为达到终点,记录读数。
5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00 mL氢氧化钠溶液,再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm,排尽气泡,调整液面至零刻线,记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液,待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色,并 保持30秒不变色,即可认为达到滴定终点,记录读数。 7.清洗并整理实验仪器,清理试验台。 (五)、数据分析:
1.氢氧化钠溶液浓度的标定: 2. 盐酸溶液浓度的标定:
(六)、实验结果:①测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.100mol/L ②测得盐酸的物质的量浓度为0.1035mol/L
(七)、误差分析:判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗标准液 的体积成正比 。 引起误差的可能因素以及结果分析:①视(读数) ②洗(仪器洗涤) ③漏(液体溅漏) ④泡(滴定管尖嘴气泡) ⑤色(指示剂变色控制与选择) 八.注意事项:①滴定管必须用相应待测液润洗2—3次 ②锥形瓶不可以用待测液润洗 ③滴定管尖端气泡必须排尽 ④确保终点已到,滴定管尖嘴处没有液滴 ⑤滴定时成滴不成线,待锥形瓶中液体颜色变化较慢时,逐滴加入,
加一滴后把溶液摇匀,观察颜色变化。接近终点时,控制液滴悬而不落,用锥形瓶靠下来,再用洗瓶吹洗,摇匀。 ⑥读数时,视线必须平视液面凹面最低处。
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