反渗透浓缩法提取乳糖的工艺参数研究

无锡职业技术学院学报

JOURNALOFWUXIINSTITUTEOFTECHNOLOGY

2011年12月 Dec.2011

反渗透浓缩法提取乳糖的工艺参数研究

施立钦

(宁波职业技术学院,浙江 宁波 315800)

摘 要:采用超滤膜分离乳清粉中的乳清蛋白,离子交换树脂提取唾液酸并除去乳糖溶液中的杂质,运用芳香聚酰胺卷式反渗透膜进行浓缩;通过对操作压强、工作温度、渗透通量、浓缩倍数等因素对反渗透浓缩结果的影响,确定了反渗透法浓缩提取乳糖的工艺参数为:采用芳香聚酰胺卷式反渗透膜装置,操作压力为0.5MPa、工作温度为40e、乳糖的单级截留率为95%左右,乳糖的成品质量指标,符合相关的国标要求。与现行的结晶工艺相比,污染少、能耗底、收率高,具有良好的开发前景。

关键词:乳糖;反渗透;浓缩;工艺参数

中图分类号:TS252.59 文献标志码:A 文章编号:1671-7880(2011)06-0080-04

ResearchonProcessingParametersofLactose

ConcertratedbyReverseOsmosis

SHILiqin

(NingboPolytechnicCollege,Ningbo 315800,China)

Abstract:Thepaperdescribestheuseofultrafiltrationmembraneseparationofwheyinthewheyprotein,ionexchangeresintoextractSialicacidandremoveimpuritiesinthelactosesolutionandaromaticpolyam-idespiralreverseosmosismembranetoconcentratewheyprotein.Thereverseosmosisprocessparametersaffectingtheresultsofthereverseosmosisconcentrateforthelactoseweredeterminedbyoperatingpres-sure,temperature,flux,concentrationratioandotherfactors.Theuseofaromaticpolyamidespiralre-verseosmosismembraneunit,theoperatingpressureof0.5MPa,theoperatingtemperatureof40e,lac-toseretentionrateof95%single-stageaboutlactoseproductqualityindicators,inlinewiththerelevantnationalstandard.Thecrystallizationprocesscomparedwiththeexisting,islesspollution,lessenergyconsumption,higheryieldwithgoodprospectsofdevelopment.

Keywords:lactose;reverseosmosis;concentration;technologicalparameter

乳清粉的主要成分有乳糖、乳清蛋白、矿物质及活性物,乳清蛋白占总乳蛋白的20%,它们不仅容易消化,而且有很高代谢效率,从而使蛋白质具有很高的生物利用效价。唾液酸作为食品添加剂,适用于婴儿断乳食品及住院患者营养品,唾液酸作

收稿日期:2011-10-20

基金项目:浙江省教育厅科研计划项目(Y2009079380)

为药物,是一种止咳祛痰剂,对于中心和外周神经性疾病以及脱髓鞘病均有疗效,以唾液酸为先导进

行生物活性物质的探索已经成为新药研究的一个新领域。而乳糖除为机体提供能量外,尚有多种营养与保健功能:乳糖中的半乳糖是形成脑苷脂与粘

作者简介:施立钦(1966) ),男,高级工程师,研究方向:氨基酸、糖类及乳制品等提取及开发研究。

第6期

施立钦:反渗透浓缩法提取乳糖的工艺参数研究

生产提供理论与技术依据。

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多糖)))末梢脑膜组织的重要成分;乳糖中的葡萄糖经异构化作用转变成异构化半乳糖,可促进肠中双歧乳杆菌及革兰氏阳性菌群的生长;作为食品添加,乳糖广泛用于乳品工业、糖果糕点工业、肉制品加工及作为生产低聚糖的原料。

本文主要介绍由超滤膜分离乳清粉中的乳清蛋白,用阴、阳离子交换树脂膜提取其中的唾液酸并分离除去乳糖溶液中的杂质,用反渗透膜技术浓缩乳糖溶液,对乳清粉进行综合的利用。通过对芳香聚酰胺卷式反渗透膜装置的操作压强、工作温度、渗透通量、浓缩倍数等因素对浓缩结果的影响,确定反渗透法浓缩提取乳糖的工艺参数,为工业化

1 材料与方法

1.1 材料及仪器

1.试验原料:高蛋白乳清粉。

2.主要仪器:UF-4010实验用膜分离装置;717、732离子交换树脂;YC-015实验型喷雾干燥机;RO-4010实验用膜分离装置;DDS-11C型电导仪。1.2 方法

1.2.1 工艺流程方框图(见图1)

图1 工艺流程图

Fig.1 Theblockplanofprocess

1.2.2 超滤膜分离乳清蛋白

把乳清粉加入10倍体积的水中并进行搅拌,使之充分溶解,然而把乳清溶液进行超滤。在对乳清进行膜分离之前,根据溶液内乳清蛋白的分子量范围、蛋白质含量、总糖含量、低聚糖含量的了解,决定本实验采用的超滤器是:截留分子量为10000u,工作压力为0~0.15MPa,工作温度为5~45e,材料为聚砜的PS-10中空纤维膜超滤装置。超滤浓缩液就是分离后的乳清蛋白溶液,经YC-015实验型喷雾干燥机干燥,得到合格的乳清蛋白浓缩(WPC80)。1.2.3 用阴、阳离子交换树脂除去乳糖溶液中的

杂质并提取唾液酸

在乳清粉脱盐工艺中,用溶液总固体的折光测定法和含盐量的电导测定方法进行研究,结合唾液酸的特性,对工艺参数进行计算,选用常用的强酸、碱型阴、阳离子交换树脂732、717进行试验,取得了较为满意们结果,使脱盐率达到95%以上、唾液酸的回收率保证在80%左右,都达到实验的预期目标。

1.2.4 用芳香聚酰胺卷式反渗透膜装置浓缩乳

清液

除盐后的溶液含有4%左右的乳糖,对于这种低浓度溶液用传统的浓缩和分离手段能耗太大,且效果并不理想,而反渗透膜分离技术由于它独特的优点,为低浓度溶液的分离浓缩提供了有效的手段。实验采用芳香聚酰胺卷式反渗透膜装置(见图2),操作压力在0.4~0.6MPa、工作温度为5~450e之间,随着浓缩倍数的增大,渗透通量急剧衰减,当浓缩倍数大于3~8倍后,通量趋于稳定,经YC-015实验型喷雾干燥机干燥,得到白色的乳糖产品。

1-原料槽,2-输液泵,3-压力表,4-反渗透膜组件,5-流量计,6-循环泵,7-浓缩阀;8-调节阀

图2 反渗透浓缩装置流程图

Fig.2 Theflowchartofreverseosmosisseting

2 结果与讨论

2.1 反渗透膜的选择

反渗透技术被誉为现代食品工程高新技术,能82

无锡职业技术学院学报

第10卷

否用于工业化生产,关键还在于处理物料的透液通量和分离效果。为了在反渗透过程中获得较大的透液通量、理想的截留效果,膜材料及其耐压强度的选择就显得尤为重要。芳香聚酰胺卷式反渗透膜是近年来开发的新品种,它不仅具有良好的耐压、耐温和耐细菌侵蚀等性能,而且具有良好的化学稳定性。因此,本试验选用芳香聚酰胺作为膜材。

2.2 料液温度与通量的变化关系

乳清温度升高黏度下降,传质能力增强,因而可获得较大的透液通量。但逐渐增幅趋缓,这是由于浓缩时间的增长,一方面,随着浓缩倍数的增加,溶液的渗透压增加,膜面有效压力下降,膜通量下降。另一方面,由于浓倍数的增加,膜面的浓差极化和污染加重,导致膜通量下降。在膜运行过程中,温度过高,会缩短膜的使用寿命。根据设备要求及运行成本,考虑到膜材忍耐温度为50e,本试验选择20e、30e和40e进行反渗透试验,透液通量随时间的变化如图3所示。并且在实际操作中,由于设备运转发热,该温度也比较容易维持和控制,本试验的操作温度选择在40e。

增大减轻了膜面的浓差极化和污染,导致通量相应增加,但随着反渗透膜浓缩的不断进行,浓缩倍数逐渐增加,溶液中乳糖的含量不断增高,渗透通量逐渐下降。但压力过高会使膜表面承受压力大而影响膜的寿命,压力大所需的运行成本也会增高,综合考虑膜材和管道等的耐压能力,本实验选择0.5Mpa的操作压力。

2.4 浓缩液与透过液中乳糖含量的变化关系

反渗透是否达到预期的分离效果,要对浓缩液和透过液的乳糖含量进行分析测定。

由图5可见,浓缩液中乳糖的浓度随着时间的变化,有着明显的变化,浓度逐渐增加但浓度的增加速度逐渐降低,这是由于透液通量随时间的增长而降低;而透过液中乳糖浓度,随着时间的变化,浓度亦无明显减少,说明乳糖几乎没有渗透过去。芳香聚酰胺卷式反渗透膜对乳清中乳糖的单级截流率达95%,能将乳糖从质量分数为4%浓缩到29%。

图5 浓缩液与透过液中乳糖含量的变化关系Fig.5 Thelactosecontentrelationshipbetween

concentratedliquidandpenetratingfluid

图3 通量与温度的变化关系Fig.3 TherelationshipbetweenMembrane

fluxandtemperature

2.5 乳糖产品的质量分析

乳糖为白色粉末,粉末颗粒细腻,有乳糖特有的甜味,感管指标符合相关的国标要求。产品的质量经红外光谱测试完全符合食品级乳糖的质量标准。乳糖成品的红外图谱显示:

2.3 运行压力与膜通量的变化关系

本实验在物料的温度为40e状况下,选择0.4Mpa、0.5Mpa和0.6Mpa压力下进行反渗透试验。透液通量随时间的变化如图4所示,从图中的曲线变化可知:运行压力增大,料液在膜面的流量

图6 乳糖成品的红外图谱

图4 通量与压力的变化关系

Fig.4 TherelationshipbetweenMembraneflux

andpressureFig.6 Theinfraredspectrumoflactoseproduct

从图6可知,乳糖制品在3380cm处有强尖

-1

峰,是-OH的特性峰;在2920cm有伸缩峰,是-

-1

第6期

施立钦:反渗透浓缩法提取乳糖的工艺参数研究

参考文献:

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CH2的吸收;1420cm-1处的吸收峰为-CH2的C-H弯曲振动;在1070cm-1处有伸缩振动,属C-O-C吸收带;在-910cm-1处有C-H的弯曲振动,说明-CH2数量较多;这些吸收峰均为构成乳糖各官能团的特征峰。

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3 结束语

通过反渗透浓缩实验表明,乳糖的截留基本上与浓缩倍数无关,单级截流率达在95%左右。随着浓缩倍数的增大,渗透通量急剧衰减,当浓缩倍数大于3后,通量趋于稳定,浓缩倍数可达到10倍以上。浓缩乳清透过液的适宜操作条件是:采用芳香聚酰胺卷式反渗透膜、压力为0.5Mpa、温度为40e,产品的质量经红外光谱测试完全符合食品级乳糖的质量标准。而且膜分离过程是一个高效的分离过程、过程的能耗较低、分离效率高、工作温度接近室温,设备简单、投资少。而原料乳清粉易得,产品乳清蛋白与乳糖是基础食品,广泛应用于制药、食品、保健等方面,有着广阔的市场前景。

(上接第65页)

而FDI对江苏机电产业的出口起到了较大的推动作用,并在较大程度上和江苏机电产业出口、劳动力因素三者间形成了互为推动的关系,成为江苏机电产业提升国际竞争力的主要外部原因。科技虽一定程度促进江苏机电产业出口,但促进作用还有待提高。参考文献:

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