第３５卷第３期 ２０１６年 ６月 四 川 环 境 ＶｏＬ ３５．Ｎｏ．３ ＳＩＣＨＵＡＮ ＥＮＶＩＲ０ＮＭＥＮＴ Ｊｕｎｅ ２０１６ ·环境监测· 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析 黄亿，张绍斌 （巴中市环境监测中心站，四川巴中６３６０００） 摘要：纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮受多种因素干扰，直接影响分析结果。针对此情况，结合环境监测工作实 际．通过纳氏试剂配制、水样存放时间、稀释方式、显色条件４个方面对实验结果产生的影响进行了研究，并对这些 干扰因素的消除进行了讨论，为确保纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮结果的准确性提供了参考。 关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；影响因素 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－３６４４（２０１６）０３－００２３－０５ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ Ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ Ａｍｍｏｎｉａ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｂｙ Ｎｅｓｓｌｅｒ’Ｓ Ｒｅａｇｅｎｔ ＨＵＡＮＧ Ｙｉ．ＺＨＡＮＧ Ｓｈａｏ—ｂｉｎ （Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｓｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂａｚｈｏｎｇ，Ｂａｚｈｏｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ ６３６０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍａｎｙ ｆａｃｔｏｒｓ ｃａｎ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂＹ ｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ ｗｉｌｌ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｆｏｒ ｔｈｉｓ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ，ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｆｒｏｍ ｆｏｕｒｓ ａｓｐｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｓｔｏｒａｇｅ ｔｉｍｅ，ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｃｏｌｏｒ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｔｈｅ ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ，ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｅｈ ｐｒａｃｔｉｃａｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｗｏｒｋ．Ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ ｈａｓ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ａ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｓｐｅｃｔｏｒｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ￣ｃｔｏｒｓ １ 引 言 会，旨在与广大分析工作者进行交流和探讨，以期 氨氮是地表水环境监测的基本项目，是评价江 更好地指导今后的环境监测工作。 河、湖库水体健康的重要指标之一。目前氨氮的测 定方法包括纳氏试剂比色法Ｈ』、水杨酸一次氯酸 ２ 实验部分 盐分光光度法 ］、蒸馏一滴定法 Ｊ、氨气敏电极 ２．１实验原理 测定法 Ｊ、气相分子吸收法 Ｊ、离子色谱法 Ｊ、 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳 吹脱一电导法【 、离子选择性电极法 Ｊ、酶 氏试剂反应生成淡红棕色络合物，此颜色在较宽的 法＿９ 。。等。其中，纳氏试剂分光光度法因其具有 波长内强烈吸收。该络合物的吸光度与氨氮含量成 较高的灵敏度，试剂价格低廉，低温下可长时间保 正比，于波长４２０ ｎｍ处测量吸光度。 存 ¨，且简便快速已被广泛应用于地表水、地下 ２．２实验仪器 水及工业废水中氨氮的检测。因此，本文就标准方 ２．２．１ 可见分光光度计 法¨， 并结合氨氮测定实际工作中的经验小结和体 Ｔ６新世纪紫外可见分光光度计，北京普析通 用仪器责任有限公司，配置２０ｍｍ比色皿。 收稿日期：２０１６ ２．２９ ２．２．２ 离心机 作者简介：黄亿（１９８７一），女，四川眉山市人，２０１４年毕业于四川 农业大学土壤学专业，硕士研究生，现从事环境监测工 金怡台式ＴＤＬ一５低速离心机，金坛市医疗仪 作。 器厂，离心管体积１００ｍＬ。 四川环境 ３５卷 ２．３实验试剂 实验试剂的配制参见ＨＪ５３５—２００９，水质氨氮 的测定一纳氏试剂分光光度法…。 ２．４样品预处理与分析 ２．４．１样品预处理 为了去除水样的颜色或浑浊现象，本试验统一采 用絮凝沉淀法对水样进行预处理。具体步骤如下： 在１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ硫酸锌，并加大约 ０．２ｍＬ氢氧化钠使之呈碱性，生成氢氧化锌沉淀 （视样品的酸度逐滴加人，目视有微量絮状物产生 为止）。此时ｐＨ值约为９～１０之间（用ｐＨ试纸测 定），混匀，静置２～３ｍｉｎ后，离心（４ ０００ｒ／ｍｉｎ， ５ｍｉｎ）去除颜色和浑浊，取上清液待测。 ２．４．２工作曲线 在８个５０ｍＬ比色管中，分别加入０．００ｍＬ、 ０．２５ｍＬ ０．５０ｍＬ、１ ＯＯｍＬ ２ ００ｍＬ ４．００ｍＬ、 ６．００ｍＬ、８．００ｍＬ、１０．００ｍＬ氨氮标准液（１Ｏｍｇ／Ｌ）， 其所对应的氨氮含量分别为０．０ ｇ、５．０１ｘｇ、 １０．Ｏ 、２０．Ｏ 、４０．Ｏ 、６０．Ｏ ｇ、８０．０１ｘｇ、 １００．０ ｇ，加水至５０ｍＬ标线。分别加入１．０ｍＬ酒 石酸钾钠溶液和纳氏试剂１．５ｍＬ，摇匀。放置 １０ｍｉｎ后，在波长４２０ｎｍ下，用２０ｍｍ比色皿，以 水作参比，测量吸光度。斜率范围控制在７．０× １０～～８．０×１０ 之间。 ２．４．３样品测定 取离心后的上清液５０ｍＬ，若样品氨氮浓度较 高，则取少量上清液稀释后分析测定。分别加入 １．０ｍＬ酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂１．５ｍＬ，摇匀。 放置１０ｍｉｎ后，在波长４２０ｎｍ下，用２０ｍｍ比色 皿，以水作参比，测量吸光度。 ２．５数据处理 浓度按公式计算：ｐＮ：（Ａｓ—Ａ。一ａ）／（ｂ ｘＶ） ｐＮ——水样中氨氮的质量浓度，ｍｇ／Ｌ，以氮计； Ａｓ——水样的吸光度；Ａ。——空白试验的吸 光度； ｂ——校准曲线的斜率；ａ——校准曲线的截 距； Ｖ——试样体积，ｍＬ。 数据的统计分析及其图表制作采用Ｅｘｃｅｌ ２００７。 ３ 结果与讨论 ３．１ 纳氏试剂的配制对空白值的影响 纳氏试剂配制的好坏是影响该分析方法灵敏度 的关键，也是决定空白值大小的重要因素之一。标 准＿１， 涉及到二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾 （ＨｇＣ１ 一ＫＩ—ＫＯＨ）和碘化汞一碘化钾一氢氧化 钠（ＨｇＩ 一ＫＩ—ＮａＯＨ）两种纳氏试剂配制方法， 且都可产生显色基团［ＨｇＩ ］ 。徐建芬等研究表 明第二种方法配制的纳氏试剂空白值较高，比第一 种方法高一倍¨ ，且第二种方法分析质控和考核 样品的重现性、精密性远不如第一种方法＿ｌ 。因 此本试验选用第一种方法配制纳氏试剂。 选用第一种方法配制纳氏试剂的关键在于正确 把握ＨｇＣ１ 与ＫＩ的加入时间及条件，这决定着获 得显色基团含量的多少，进而影响试剂显色的灵敏 度，同时标准提出试剂空白吸光度Ａｓ≤０．０３０，操 作人员经验、试剂选择均会对纳氏试剂的显色效果 造成影响。本试验配制了正常与非正常状态两类纳 氏试剂，其中正常状态指颜色呈棕黄透明的纳氏试 剂，非正常状态指外观为淡黄乳浊液和有微红沉淀 两种纳氏试剂。 表１ 纳氏试剂的配制对空白值的影响 Ｔａｂ．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｂｌａｎｋ ｖａｌｕｅ 从表１可以看出，棕黄色透明状纳氏试剂空白 值吸光度为０．０２８，符合空白值吸光度不超过 ０．０３０的实验要求，而纳氏试剂呈淡黄乳浊和有微 红沉淀物时，空白值吸光度值偏高。导致这种现象 的原因有以下两种可能：一是，在纳氏试剂配制过 程中，未将氢氧化钠溶液全部溶解且未冷却至室温 就加人二氯化汞和碘化钾的混合液；二是，纳氏试 剂存放时间过长或未于２℃一４￣Ｃ避光冷藏导致汞 析出。 ３．２水样存放时间对氨氮测定的影响 水环境中的氮主要以氨氮（ＮＨ４＋）、硝态氮 （ＮＯ；、ＮＯ：－）和蛋白质、氨基酸、有机胺等有机 氮的形式存在，在某些特定环境下，如微生物活动 和氧化作用，有机氮会逐渐转变为氨氮，而在耗氧 情况下，这些氨氮又会转变为硝态氮 。 本试验以３种水样为研究对象，采集生活废 水、地表水和地下水样探讨水样存放时间对氨氮测 定的影响。表２中编号为１、２的生活废水分别采 自通江县城市生活污水处理有限公司出口和巴中市 ３期 黄亿等：纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析 污水处理厂；编号为１、２的地表水分别采自巴州 区金碑断面和平昌县白衣道河湾；编号为１的地下 致水体中氧浓度增加，大量微生物生长，在硝化细 菌的作用下铵态氮大量转化为硝态氮，且随微生物 大量繁殖，其转化速率也不断增加。相反，地表水 和生活废水采样前与空气接触面积广，水中溶解氧 较多，水样采集于聚乙烯瓶内后阻断了与空气的接 触面积，水样中大量的微生物耗氧速率大于富养速 率促成厌氧环境的形成，反硝化细菌大量生长，使 水为农户井水。从表２中可看出，井水随放置时间 增加而氨氮含量降低，而地表水和废水水样随存放 时间增加而增加。同时，随存放时间增加，水样中 氨氮的含量的变化幅度表现为废水＞地表水＞地下 水。造成这种现象可能是由于地下水常年深埋在地 下，所含的氧含量原本就很少，水中微生物含量也 较少，采样时水体与环境中的空气有一定的接触导 得水中硝态氮转化为铵态氮，其转化的速率随水样 存放时间的增加而减少 坫 。 表２不同保存时间对氨氦测定结果的影响 Ｔａｂ．２ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｔｏｒａｇｅ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ３．３稀释方式对氨氮测定的影响 水样稀释分为两种方式，一种是比色前稀释，即发 现实际浓度超出２．０ｍｇ／Ｌ时，重新取水祥用无氨 纳氏试剂分光光度法测定氨氮的上限为 ２．０ｍｇ／Ｌ，当实际水样氨氮含量大于该值时就需要 对水样进行稀释。然而就废水样品而言，在未做预 水进行稀释；另一种是比色后稀释，即对已经显色 的水样溶液进行稀释，包括用无氨水和空白液稀释 两种。 备实验的前提下，水样的浓度范围是无法预知的。 为了探讨稀释方式对氨氮测定结果的影响，本试验 表３不同稀释方式对氨氮测定结果的影响 Ｔａｂ．３ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ 从表３分析可知，不同水样稀释方式对氨氮测 定结果的影响不同。比色前无氨水稀释不同浓度标 样的相对误差均小于５％，相对误差最低值可达 ０．２６％。选用不同稀释水对样品进行比色后稀释， 测定结果也有所差异。比色后无氨水稀释氨氮测定 结果相对误差值偏高，最高值可达７４．２５％，远远 超出水质监测实验室质量控制指标要求。而比色后 空白液稀释氨氮测定结果的相对误差值均小于 四川环境 ５％，相对误差最低值可达０．１５％。同时，对于 ５．ＯＯｍｇ／Ｌ低浓度样品，比色后空白液稀释氨氮测 定结果的相对误差值低于比色前无氨水稀释的测定 结果。可见，比色前无氨水稀释与比色后空白液稀 样品，再移取一定量的标样于５０ｍＬ显色管，使其 浓度控制在１．ＯＯｍｇ／Ｌ，最后分别在５￣Ｃ～３５￣Ｃ共 计６个梯度温度进行显色。从表４可看出，显色温 度增加，相同标样浓度下氨氮测定值呈单峰曲线变 化。５￣Ｃ～２５℃下，同一标样浓度（５．ＯＯｍｇ／Ｌ除 释，氨氮测定结果的相对误差均能满足小于５％的 分析要求。因此，针对大批量的氨氮分析时，若未 外）下氨氮测定值逐渐增加，当温度增至３０℃～ ３５℃呈递减趋势。同时，从表中还可看出，显色温 度在５￣Ｃ一１５￣Ｃ时，不同标样浓度下氨氮测定值均 小于１．００ ｍｇ／Ｌ，２０￣Ｃ～２５￣Ｃ时，氨氮测定值均接 近于１．００ ｍｇ／Ｌ，当温度控制在３０℃一３５。【＝时不同 知样品氨氮的浓度超过矫正曲线的最高浓度时，可 采用空白液对比色后的溶液进行稀释再测定，不仅 可以节约显色时间和分析时间，而且能避免重新取 样水样不够的问题。 ３．４显色条件对氨氮测定的影响 ３．４．１ 显色温度 标样浓度下氨氮测定值均小于１．Ｏ０ ｍｇ／Ｌ。由此可 见，温度５￣Ｃ～１５ｏＣ之间，显色不完全，２０℃～ 显色温度主要通过影响氨氮和纳氏试剂的反应 速度来影响氨氮的测定结果。为了进一步研究显色 温度对氨氮测定的影响，本试验分别配制了浓度为 ２５℃显色效果最好，温度高于３０℃时，显色液逐 渐褪色，吸光度降低。因此，在氨氮测定的过程中 可控制显色温度在２０℃～２５℃之间，以提高氨氮 监测结果的准确性和可靠性。 （ｍＳ／Ｌ） ５．００、１０．０、３０．０、５０．０、８０．０、１００ｍｇ／Ｌ的标准 表４不同显色温度对氨氮测定结果的影响 Ｔａｂ．４ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｎｉ￣ｏｇｅｎ —令一ＯＩＸｇ—日卜＿５ＩＸｇ— 一１０ＩＸｇ— 一３０ ｇ ３．４．２显色时间 Ｏ．９ Ｏ－８ ０．７ 标准＿】’ｌ 规定加入显色剂后放置１０ｍｉｎ后进行 比色，然而实际分析过程中，经常会由于各种原因 致使比色时间延后，因此确定一个合理的显色时间 范围尤为重要。本试验显色温度为２０℃，分别观 察显色５、１Ｏ、２Ｏ、３０、６Ｏ、９０、１２０ｍｉｎ后，不同 浓度（５．００、１０．０、３０．０、５０．０、舳．０、ｌＯＯｍｇ／Ｌ）标 Ｏ．６ ０．５ ０．４ ０－３ Ｏ．２ ０．１ Ｏ 准样品的显色结果。 从上图可看出，０—１０ｍｉｎ，不同浓度标准样品 吸光度值较低，且随显色时间增加而增大，溶液显 Ｏ ５ １０ ２０ ３Ｏ ６Ｏ ９０ １２０ 色不完全；１０—３０ｍｉｎ，不同浓度标准样品吸光度 显色时间（ｍｉｎ） 值较大，且相对稳定；３０—１２０ｍｉｎ，各浓度标准样 品吸光度值逐渐下降，且有红色沉淀析出。由此可 见，０～１０ｍｉｎ时，溶液显色不完全，１０～３０ｍｉｎ显 色较为稳定，３０ｍｉｎ后显色效果逐渐下降。因此， 在氨氮测定过程中，将显色时间控制在１０～ 图不同显色时间对氨氮测定结果的影响 Ｆｉｇ． Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ３期 黄亿等：纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析 ２７ ２０ｍｉｎ，且不超过３０ｍｉｎ，显色均能达到实验要求。 ４ 结 论 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的准确性受 多方面因素影响，本文从显色剂的配制、水样存放 时间、稀释方式和显色条件４个方面浅析其对氨氮 测定结果的影响，主要分析结论如下： ４．１ 为了避免纳氏试剂出现淡黄乳浊液及存放时 间过长而致的微红色沉淀物析出，降低试剂空白吸 光度值，在纳氏试剂配制时应特别注意两点：一 是，必须将氢氧化钠溶液全部溶解且冷却至室温后 再加入二氯化汞和碘化钾的混合液；二是，纳氏试 剂应置于２￣Ｃ～４￣Ｃ避光冷藏。 ４．２水样中氮形态极不稳定，随存放时间增加地 下水氨氮含量逐渐下降而地表水氨氮含量却逐渐增 加。水样采集后应尽快测定，避免存放过程中不同 水样中各形态氮发生转化。 ４．３ 比色前无氨水稀释和比色后空白液稀释均能 满足实验室质控要求，采用空白液对比色后的溶液 进行稀释后再测定，不仅可节约显色时间和分析时 间，而且能避免重新取样水样不够的问题。 ４．４显色条件对显色速度和效果有较大的影响， 显色温度５￣Ｃ～１５ｃＣ之间，显色不完全，２０℃一 ２５℃显色效果最好，温度高于３０℃时，溶液逐渐 褪色，吸光度降低。显色时间０—１０ｍｉｎ时，溶液 显色不完全，１０～３０ｍｉｎ显色较为稳定，３０ｍｉｎ后 显色效果逐渐下降。在氨氮测定过程中，将温度控 制在２Ｏ℃～２５。【＝，显色１Ｏ一２０ｍｉｎ，且不超过 ３０ｍｉｎ，以提高氨氮监测结果的准确性和可靠性。 参考文献： ［１］ＨＪ５３５－２００９，水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法［ｓ］． ［２］ＨＪ５３６－２００９，水质氨氮的测定水杨酸分光光度法［ｓ］． ［３］ＨＪ５３７－２００９，水质氨氮的测定蒸馏一中和滴定法［ｓ］． ［４］陈雨艳，钱蜀，张丹，等．氨气敏电极法测定废水中的 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