ＣＨＮＯＬ０ＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ 工业技术 原子荧光光度计测锑元素检出限的不确定度评定 李毅 曾祥平 张袁媛 （重庆市计量质量检测研究院第一分院 重庆４０２２６０） 摘要：原子荧光光度计主要用于分析环境，食／药品．冶金、肥料及农产品等样品中的砷、铅，锑，硒等痕量元素及其形态分析，在众 多的实际检测和研究项目中发挥着重要作用；计量检定目的在于确保测量结果准确可靠，而其检出限是衡量其技术性能优劣主要指标，故 有必要进行不确定度评定。 关键词：原子荧光光度计 不确定度 评定 中图分类号：０６５７．３１；ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２－－３７９１（２０１４）０１（ｂ）一００７４—０２ １概述 测量浓度一荧光强度值标准曲线，然后连 （１）测量及评定依据：ＪＪＧ ９３９—２００９（（原 续ｌ１次测量空白溶液的荧光强度值，通过 子荧光光度计））ＪＪＦ １０５９．１－２０１２《测量不 计算３倍１１次空白测量值的标准偏差与标 确定度的评定与表示 。 ｃ 。） ３－－－－Ｆｉｇ／Ｊ， 准曲线斜率的比值得到检出限的测量结 果。 ｃ（６）：一 ３ｓ０…ｎｇ２／ｌ， （２）环境条件：温度：（１ ５～３０）℃湿度：≤ ８Ｏ％ＲＨ。 ３不确定度评定 原子荧光光度计测量锑元素的测试数 据见表１。 由最小二乘法求得回归曲线： Ｙ＝ｌ７８．１４７ｘ＋２０．４６３６ ｒ＝０．９９９９ ｎ＝ｌ１ （３）标准物质：国家标准物质中心提供 ２数学模型 的标准物质，锑标准溶液：Ｕ＝１％，ｋ＝２。 （４）被测对象：原子荧光光度计，北京海 光仪器公司（型号ＡＦＳ一２２０２Ｅ，编号８２Ｏ一 ３ Ｓ０／ｂ 式中： 为检出限，ｎｇ； ０７０３２７３）。 （５）评定过程：依照ＪＪＧ ９３９—２００９（（原子 荧光光度计》检定规程的规定，将仪器参 数调至最佳状态，用要求的系列标准溶液 Ｓ 为空白溶液测量值的标准偏差，１ ｂ为工作曲线的斜率，ｌ，／ｎｇ。 灵敏系数： “ ｓ０ １．０３６７Ｉ， ｃ ｓｏ＝０．０１７５ｎｇ ）＝＿３＝ｏ．Ｏｌ７ｎｇ／ｌ， （Ｑ ）＝ｃ２ ， 。）＋ｃ （６ （６） 表１ 锑元素的测试数据 ｃ（６）＝一 ＝－９．８０ｘ１０ ５ｎｇ２／，， 标准溶液浓度（ｎｇ／ｍＬ） １．０ ５．０ １０．０ ２０．０ 荧光强度（已扣除空白值） ２１２．４６ ９２０．７５ １７６３．９４ ３５９９．３２ 空白溶液测量值 １９．５３，１９．３２，１８．９８，１９．２１，１８．８７，１８．９０，１９．０５，１９．１０，１９．２０，１９．３３，１９．１５ 表２ 回归曲线斜率数据 序号 Ｘ （“ｇ） ｌ ２ ３ ４ ５ Ｏ １ ５ １０ ２０ ｙ １９．１４ ２１２．４６ ９２０．７５ １７６３．９４ ３５９９．３２ Ｙｏ ２０．６１７４ １９８．７５３９ ９ｌ１．２９９９ １８Ｏ１．９８２４ ３５８３．３４７４ 表３ 序号 不确定度来源（ ） １ ２ 空白溶液标准偏差引入的不确定度 曲线斜率的合成引入的不确定度 锑的检出限标准不确定度汇总表 分布或包含因子岛 标准不确定度 灵敏度系数Ｃ ｕ（ｘ ） 正态 正态 ０．２３１８ ２．１４ ０．０１７ ９．８０ ｘ ｌＯ 合成标准不确定度 “ （Ｙ） ｏ．００４ ｎｇ ７４ 科技资讯ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥｃＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ 工业技术 现以此测量结果分析计算标准不确定 度： ＳＣＩＥＮＯＥ＆ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ ． ③该仪器进样体积由定量管的长度及 ４结论 泵的转速及精度决定，根据经验估计其不 匪圆 原子荧光光度计测锑元素检出限测 （１）“（ ０）：Ｓ０是空白溶液测量列单次 确定度为１％，按均匀分布计算，可得：测量值的标准偏差，其不确定度可根据相 ： 量结果的扩展不确定度为Ｕ ：ｋ・“ （Ｙ） ＝ｏ０５８。 ０．００８ ｎｇ，ｋ＝２。 应公式计算： “Ｓｏｊ ） ＳＯ 一ｏ．２ｓ ｓ ④曲线斜率的合成不确定度“（６）的计 参考文献 算： ［１】ＪＪＦ １０５９．１—２０１２Ｎ量不确定度评定与 表示［ｚ］．国家质量监督检验检疫总局发 布，２叭２—１２－０３． ［２］ＪＪＧ ９３９—２００９原子荧光光度计检定规 （２）“（６）：斜率的不确定度。 ①“ ：回归曲线斜率的相对不确定度 “ ，（６）＝√“ ＋“；＋“； ＝分量可由下列公式计算（具体数据见（表 ２））： ＝４０．００９ ＋０．００５。＋０．００５８ ＝０．０１２ （３）合成标准不确定度“ （ ）标准不 ｕ（ｂ）＝ ，（ｂ）Ｘｂ＝２．１４１，／ｎｇ 程［ｚ］．国家质量监督检验检疫总局发 布，２００９－１０－０９． ［３】孙晶，赵亮．原子荧光光度计测砷元素 检出限测量结果不确定度评定【Ｊ】．品牌 １７８．１４７ｘ＋２０．４６３６； 一一 ．／．２Ｎ ５ 二Ｎ 、 确定度。 ＾一一： ①锑的检出限的合成标准不确定度 锑的检出限的合成标准不确定度Ｕｃ（ ）： 与标准化，２０１２（１２）． “ （Ｑ ）＝√ｃ 。 。）＋ｃ （６）＝ ÷ｌ ７８．１４７＝Ｕ．００９ ４０．０１７ Ｘ０．２３１８ ＋（一９．８０ｘ１０。 ） Ｘ２．１４ ＝②标准溶液浓度引起的相对不确定度 分量“．。 ０．Ｏ０４ｎｇ ②标准不确定度 总表（见表３）。 ３．４扩展不确定度 ∞ 取包含因子ｋ＝２，锑的检出限扩展不确 定度 ： 由原子荧光光度计检定用标准物质 （锑）证书给出了标准溶液的相对扩展不确 定度为１％，ｋ：２，可得：“： ，： ：０．００５。 Ｕ ＝ｋ・“ （Ｙ）＝０．Ｏ０８ｎｇ （上接７３页） 应用，以及循环经济减量化的原则，能够缩 会效益的同时，充分利用资源，并减少环境 外，还可以将能够拆卸的活性炭安装在汽 减汽车应用原料的量，减少汽车三废的排 污染。总而言之，汽车的绿色设计与制造是 车内，以对有害的气体进行吸附，在保养汽 放量。为此，在汽车工业当中实施绿色设 必然选择，对推动我国社会、经济、环境的 车的时候进行更换。 计，能够节省资源，减少制造费用，提高产 协调发展具有十分重要而长远的现实意 品的质量，改进企业的财务绩效等。 绿色设计能够提高汽车的市场竞争优 势，增加市场的份额。把政府、环境、消费者 参考文献 与企业的利益有效地统一起来。在提倡绿 ［１］杨雨凡，周俊良．浅谈现今汽车工业中 色消费和低碳经济的当今，借助多种形式 的绿色设计【Ｊ】．科学之友，２Ｏｌ１（１）． 义。 １．４汽车造型的绿色设计 在不断进步和发展的现代化都市当 中，人们的生存空间日益缩小，因而变得非 常拥挤。在堵车比较严重的情况下，人们所 面临的一个问题就是怎样有效地节省空 间。不少的汽车制造企业已经在研发耗油 的渠道在市场上推行汽车产品的环保质 ［２］刘晓阳．低碳经济背景下的绿色设计分 析［Ｊ】．科技信息，２０１０（７）． 少和体积小的汽车，以实现城市的发展要 量，能够提高汽车制造企业的形象。还能够 及丰田的三门ＲＡＶ４等等。在设计汽车的时 地确保企业的利益。３】杨雨凡，周俊良．浅谈现今汽车工业中 求。比如，奥迪Ｑｌ、大众的ＣｒＯＳＳ高尔夫，以 扩大产品的销量，实现规模效益，最大程度 ［的绿色设计［Ｊ］．科学之友，２０ｌ１（１）． 【４］周熹．绿色设计与汽车工业［Ｊ】．美术大 观，２００９（９）． 综上所述，以后的汽车生产会充满个 候，需要充分地体现设计人员的创意，像是 设计能够伸缩和折叠的汽车。在不使用汽 ３结语 车的时候，让汽车变形，以节省出一般汽车 １／４或者是ｌ／２的体积。尽管这些创意还未 性化，然而，汽车工业永恒不变的主题就是 能够进行生产制造，可是这是一种新型和 绿色设计。这是由于人们得以生存和发展 合理的设计思路。 的重要前提条件和基础就是良好的环境， 绿色设计有利于环境的保护和经济的可持 ２绿色设计所能够产生的效益 续发展。绿色设计，是一种全新的设计理念 绿色设计能够使得资源的利用率大大 和设计技术。在产品设计、制造、包装、运 地提高，对汽车的品质进行改善，减少汽车 输、报废以及回收再制造设计中，充分考虑 的生产费用。绿色设计是坚持了再循环、再 资源和环境因素，努力追求企业经济和社 科技资讯ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ ７５