取样管理规定解读

取样管理规定

1.目的：为了对不同类型的取样活动进行规范，保证取样的代表性，特制定本程序。 2.范围：本程序适应于本公司原辅料、中间体、成品的取样，以及纯化水、饮用水的取样。 3.取样总则 3.1 取样要求： 3.1.1 取样范围：

—由QC化验员负责原辅料、中间体、成品、微生物检验样品、纯化水、饮用水

的取样；

3.1.2 取样着装：

—原辅料、中间体取样人员必须穿戴工衣、工帽、工鞋及手套，有毒样品需戴

防毒面具，护目镜进入取样区取样。

—成品、微生物检验取样人员应穿戴工衣、工帽、工鞋及专用取样手套，有毒

样品需戴防毒面具，护目镜，还必须遵守洁净区有关工作服穿戴规定。

3.2 取样器具

3.2.1 玻璃取样器具、不锈钢取样器具和PE取样器具的使用范围： —固体原辅料样品用不锈钢取样棒；

—固体中间体、成品、微生物检验样品用不锈钢取样棒；

—液体原料、液体中间体、液体成品用玻璃取样管或者取样瓶。(取样器的长度

以能取到桶底或罐底部样品为宜)

—固体原辅料、中间体、成品用PE袋；易吸潮、挥发的固体或液体原辅料、中

间体用PE取样瓶或玻璃取样瓶 (100ml或250ml)。固体原辅料、中间体、成品的待检品、留样包装袋规格均为18*25cm的PE袋,材质与市售成品包装袋一致，取样结束后模拟市售成品包装用线绳扎口。

—微生物取样用一次性PE保鲜袋。 3.2.2 取样器具的清洁：

—将取样器具按现行“取样器具管理规定”进行清洁，贮存，备用。 —微生物样品取样前，应将医用口罩、取样袋等在传递窗灭菌后，备用。

3.2.3标签：

标签分五类分别为取样证（附件六）、水质取样证（附件七）、待检品标签（附件八）、

留样标签（附件九）和检品标签（附件十）。 3.2.4 取样规则：

为防止交叉污染，同一人同一时间只能取同一种物料的样品，且取样间只能有一批样品，每批取样完后必须清理或者清洁现场。所取原辅料、中间体、成品应对整批物料具有代表性，当物料总件数(n)≤3时，每件均应抽样；物料总件数＞3件时，按n +1抽样，固体物料待检品量、留样量均不得少于3倍全检量，3倍全检量少于10g的时取样量不得少于10g。（密度、外观检测样品量不需要按3倍取），各物料取样量见固体原料3倍全检量汇总表(附件三)、固体中间体3倍全检量汇总表(附件四)、固体成品3倍全检量汇总表(附件五)。

4.原辅料

4.1 QC收到“物料请验单”和厂家质量检验报告单后，审查品名、编码、入库序号、供货厂

家、日期、数量及厂家检验结果，若发现不合规定，应拒收。核对无误后，准备相应的取样器具和用品，如取样棒、取样证、取样袋等。

4.2 QC化验员拿“物料请验单”和已准备好的取样器具到库房，核对该批物料的“原辅料标

示单”，检查被抽取原辅料的品名、来料批号、供货单位、入库批号、来料件数、包装规格、来料重量等是否与“物料请验单”一致，检查外包装是否完好，若发现问题，及时通知库管员和QA人员。

4.3袋装物料按规定取样件数随机取样，由库管员协助放臵于取样间，用不锈钢取样棒随

机抽取不同部位的样品，将所取样品放入PE袋中混合均匀（前后晃动5次，上次颠5次），按取样规则平行抽取两份，一份作为待检品（贴上待检品标签），另一份作为留样（贴上留样标签）。样品取样结束后，由库管员将物料撤离取样间，取样人员按要求对房间进行清洁，并做好清洁记录。如果同时取多批次同一样品，批与批之间应做清理（地面用干净的扫把打扫，桌面、板架用干净的抹布擦拭）。为避免交叉污染或原料泄露，取样前应先把取样部位用无纤维毛巾擦干净，再贴上食用级黄色胶带，取样后应立即将取样部位用“取样证”标签横向粘贴在取样口的位臵。

4.4易吸湿、挥发的产品，应及时取样，所取样品应密闭，以防吸潮、挥发，放臵于通风

橱中。

4.5 液体桶装物料用玻璃管从包装桶的上、中、下等不同部位随意抽取，但不一定从同一

桶的不同部位取样，将所取的样品放入同一个PE取样瓶或玻璃取样瓶中，充分混匀(顺时针、逆时针各晃动5次)，取样量约100ml~150ml（满足3倍的检验量），取完样后将取样证粘贴在物料标示单的下面。

4.6槽罐车装物料因运输途中物料是流动的、混合均匀的，故每批只抽一份样品。 4.7 抽样时，若发现物料不均匀或有异物存在，应及时通知库管员和QA人员。 5. 中间体取样

5.1 QC收到“中间体、成品请验单” （ 编码：SMP-PM-039-2）后，审查品名、批号、请

验规格、生产日期、请验日期、数量等相关内容，若发现不合规定，应拒收。核对无误后，准备相应的取样器具和用品，如取样棒、取样证、取样袋等。

5.2 QC化验员拿“中间体、成品请验单”和已准备好的取样器具到中间体存放现场核对所抽

取中间体的品名、批号、数量、日期等相关信息，无误后按照规定取样。

5.3 QC化验员取样前应先检查物料的外观是否有异常，若发现问题，立即通知车间当班人

员和QA人员。若无问题，用各产品专用不锈钢取样棒按规定件数进行取样。所取样品必须包含第一件和最后一件样品，随机抽取上、中、下不同部位的样品，将所取样品放入PE袋中混合均匀（前后晃动5次，上次颠5次），按取样规则平行抽取两份，一份作为待检品（贴上待检品标签），另一份作为留样（贴上留样标签）。 6. 成品的取样

6.1 QC收到“中间体、成品请验单”后，审查品名、批号、请验规格、生产日期、请验日期、

数量等相关内容，若发现不合规定，应拒收。核对无误后，准备相应的取样用品，如取样证、取样袋等。

6.2 QC化验员拿“中间体、成品请验单”和需要带入的取样用品到洁净区，将所有取样用品

放臵于包装洁净区传递窗内，开启紫外灯进行灭菌；人员从洁净区的入口按洁净区的穿着要求进入，灭菌半小时后，方可从洁净区内部将取样器具从传递窗取出使用。根据“中间体、成品请验单”核对该批物料的“成品标示单”，检查该批物料的名称、批号、

件数等信息是否与“中间体、成品请验单”信息一致，检查物料的外观是否有异常，如发现异常时，应立即通知洁净区当班人员，并报告QA和QC主管；如无异常，用各产品专用不锈钢取样棒按规定件数进行取样。所取样品必须包含第一件和最后一件，随机抽取上、中、下不同部位的样品，将所取样品放入干净的圆形不锈钢锅中，混合均匀后(不锈钢药勺顺时针、逆时针各搅拌10次)，按取样规则平行抽取两份，一份作为待检品（贴上待检品标签），另一份作为留样（贴上留样标签）并将袋子口模拟成品包装方式用线绳扎口；取样结束后，将残余样品用PE袋带回QC，按实验室废弃物品进行处理。 7. 微生物取样

7.1 微生物检测样品的取样应确保样品不受操作过程的污染。

7.2 QC收到“中间体、成品请验单”后，审查品名、批号、请验规格、生产日期、请验日期、

数量等相关内容，若发现不合规定，应拒收。核对无误后，准备相应的取样用品，如取样证、取样袋等。

7.3 QC化验员拿“中间体、成品请验单”和需要带入的取样用品到洁净区，将所有取样用品放臵于包装洁净区传递窗内，开启紫外灯进行灭菌；人员从洁净区的入口按洁净区的穿着要求进入，灭菌半小时后，方可从洁净区内部将取样器具从传递窗取出使用。根据“中间体、成品请验单”对成品进行核对产品名称、批号、件数等信息，是否与“中间体、成品请验单”信息一致，检查物料的外观是否有异常，如发现异常时，应立即通知洁净区当班人员，并报告QA和QC主管；如无异常，用各产品专用的不锈钢取样棒按规定件数进行取样。每桶取样时，除桶上、中、下中间取样外，还应在每桶接触塑料袋的部位对边线两点采样。将所取样品放入干净的不锈钢锅中，混合均匀后(不锈钢药勺顺时针、逆时针各搅拌10次)，将样品转移至微生物专用取样袋中，贴上待检品标签，注明微生物检验用样品。取样结束后，将残余样品用PE袋带回QC，按实验室废弃物品进行处理。

微生物检验样品取回后直接送至微生物传递窗进行灭菌。 8.纯化水取样

8.1 盛样容器：500ml无色透明具塞三角瓶（灭菌处理）。

8.2 取样量：约500ml

8.3 取样点：见附件1“纯化水取样点对应位臵”。

8.4 取样点的取样频率：根据2010版GMP指南关于纯化水的检测频率，根据水点在循环

系统中位臵和功能的不同来界定关键点和非关键点。将各使用点定为非关键点，检测频率为每月一次；将纯化水循环系统的出水点、回水点（即本公司的总送水口、总回水口）定为关键点，检测频率为每周一次，具体安排见附件2“纯化水各取样点的取样频率安排表” 8.5 取样方法

在保证与每个纯化水点日常使用的连接状态一致时，取样才能进行。采水样前先将取样口用盛装75%乙醇的喷壶对取样口内、外进行喷洒、消毒，然后反复开关阀门3-5次，然后将阀门打开并固定在最大状态，等水流2分钟后（约16L）直接用灭菌后的取样瓶接取500ml纯化水，然后在取样瓶上贴取样证标签，注明批号。微生物检验，一般从取样到检验不宜超过8小时，不然应在2℃～10℃冷藏条件下保存样品，但不得超过24小时。（备注：纯化水取样操作必须与实际使用一致，如实际使用中外接了塑料软管，则取样时一定要接上软管）。 9.饮用水取样

9.1盛样容器：1000ml无色透明具塞三角瓶。 9.2取样量：约1000ml

9.3取样点：1号取水口和2号取水口 9.4饮用水取样频率：每月一次

9.5取样方法：采水样前先将取样口用盛装75%乙醇的喷壶对取样口内、外进行喷洒、消

毒，然后反复开关阀门3-5次，再将阀门打开并固定在最大状态，放水约2分钟，方能取样，以保证水样的代表性。采水时控制水流速度，小心接入瓶内。取样后及时在取样瓶上贴取样标签，迅速送至实验室进行检验。微生物检验，一般从取样到检验不宜超过8小时，不然应在2℃～10℃冷藏条件下保存样品，但不得超过24小时。

10. 样品管理规定

10.1 样品接收登记：取样员样品取完后送至实验室分别将样品交给留样管理员和样品管

理员并在留样记录和样品取样接收分发登记表上做好相应记录。稳定性、留样再检验样品由稳定性、留样管理员交给样品管理员并在相应的样品取样接收分发登记表上登记；送样样品、研发样品在送样样品、研发样品接收分发检验登记表上登记。

10.2检验任务分配及管理：QC主管根据请验单上的检验标准要求，将需要检验的项目，

每天以书面形式分配给每个检验人员，并由每个检验员在各自的任务单上签名确认。每月最后一天将当月检验任务安排表装订成册并保存，保存期限与公司GMP文件保存期限一致。

10.3样品编号编制原则：以取样当天日期加流水号组成，如20140201-01，代表2014年

02月01日所取的一个样品，由QC主管在安排任务时将样品编号书写于QC样品编号表上。对于稳定性、留样再检验、送样样品、研发样品等特殊情况，样品编号编制同上，以取出日期（稳定性、留样样品）或收到日期（送样样品、研发样品）加流水号组成，流水号延续正常取样，备注中注明样品来源。

10.4待检品分发管理：为避免交叉污染，所有检验用的样品均由样品管理员进行分样并分

发，分样前后对分样间进行清洁，且分样时只能有一批样品处于分样状态。分样员以QC检验任务安排表中的项目，分发量不少于每个化验员检验项目的总量，一般外观为20g，常规理化、仪器检验为5g，密度测定为60g。分样袋用7*10cmPE袋（贴上样品标签），将分样记录登记于各样品取样接收分发登记表中，由检验人员签字确认，分样员登记检验开始日期。对于稳定性、留样再检验、送样样品、研发样品等特殊情况，常规理化2g、仪器1g，分样袋用7*10cmPE袋（贴上样品标签），稳定性、留样再检验样品将分样记录登记于各样品取样接收分发登记表中，送样样品、研发样品将分样记录登记于送样样品、研发样品接收分发检验登记表中，由检验人员签字确认，分样员登记检验开始日期。若产品检验出现异常，需复验调查时应重新分发领用样品并做相应的领用登记。分样后的检品检验项目完成后放臵于待废弃物桶中，待检品在该批产品检验完成后放臵于待废弃物桶中。在检验结束后，由检验报告人员填写报告日期。已

检样品须等该样品内部放行后才能销毁处理。

11.附件

附件一 纯化水取样点对应位臵 附件二 纯化水各取样点的取样频率安排表 附件三 固体原料3倍全检量汇总表 附件 四 固体中间体3倍全检量汇总表 附件五 固体成品3倍全检量汇总表

附件六 取样证样张 编码：R-SMP-QC-096-6-01 附件七 水质取样证样张 编码: R-SMP-QC-096-6-02 附件八 待检品标签样张 编码：R-SMP-QC-096-6-03 附件九 留样标签样张 编码：R-SMP-QC-096-6-04 附件十 检品标签样张 编码：R-SMP-QC-096-6-05 附件十一 固体原辅料-样品取样接收分发检验登记表 编码：R-SMP-QC-096-6-06 附件十二 中间体-样品取样接收分发检验登记表 编码：R-SMP-QC-096-6-07 附件十三成品-样品取样接收分发检验登记表 编码：R-SMP-QC-096-6-08 附件十四 液体原辅料-样品取样接收分发检验登记表 编码:R-SMP-QC-096-6-09 附件十五 纯化水/饮用水取样记录 编码:R-SMP-QC-096-6-10 附件十六 送样样品、研发样品接收分发检验登记表 编码:R-SMP-QC-096-6-11 附件十七 QC检验任务安排表 编码:R-SMP-QC-096-6-12 附件十八 QC样品编号表 编码:R-SMP-QC-096-6-13

12.变更记载 文件编码

变更记载 执行日期

附件一 纯化水取样点对应位臵

序号 名称 序号 名称 PW001 纯化水总出 PW002 纯化水总回 PW003 超纯水总出 PW004 超纯水总回 PW005 OTC男一更 PW006 OTC女一更 PW007 OTC称量室1 PW008 OTC洁具间 -- --- PW009 OTC洁具清洗1 PW010 OTC洁具清洗2 PW011 OTC配液室1 PW012 OTC配液室2 PW013 创可贴女一更 PW014 创可贴男一更 PW015 OTC称量室2 PW016 洗衣间 PW017 创可贴器具清洗间 备注：PW003、PW004、PW009、PW007、PW011为超纯水系统一个管网。

其余12个点为纯化水系统，一个管网。

附件二 纯化水各取样点的取样频率安排表 取样日期 每月第一个 周三 每月第二个 周三 每月第三个 周三 每月第四个PW001/PW002/PW013/PW016 周三

超纯水取样点 纯化水取样点 PW001/PW002/PW015/PW006 检验项目 化学项目检验 微生物检验 PW001/PW002/PW005/PW008/ 化学项目检验 PW010 微生物检验 PW001/PW002/PW012/PW017/ 化学项目检验 PW014 微生物检验 化学项目检验 微生物检验

附件三

固体原料3倍全检量汇总表

品名 苯佐卡因

代号 BZK 约3倍全检量（g） 150

附件四

固体中间体3倍全检量汇总表 品名 附件五

固体成品3倍全检量汇总表

品名 代号 约3倍全检量（g） 代号 约3倍全检量（g）

附件六

取样证样张 （白底黄字，长*宽为10*8cm）

取 样 证 品 名 代 号 批 号 取样者 取样日期

附件七

水质取样证样张（白底黄字，长*宽为10*8cm）

水 质 取 样 证 品 名 批 号 取样点 取样者 取样时间 取样日期

附件八

待检品标签样张（白底黄字，长*宽为7*7cm）

待 检 品 标 签 品 名 代 号 批 号 待检品重量 取样桶号 取样者 取样日期

附件九

留样标签样张（白底蓝字，长*宽为10*7cm）

留 样 标 签 品 名 代 号 批 号 留样重量 取样桶号 储存条件 留样者 留样日期 有效期/复检期

附件十

检品标签样张(白底黄字，长*宽为7*7cm)

检 品 标 签 品 名 代 号 批 号 分样人 检验人 分样日期

附件十一

固体原辅料―样品取样接收分发检验登记表

取样 日期 物料 代号 包装 规格 包装 总件数 取样 件数 取样量（g） 待检 品量 取样人 留样量 样品 样品 分样量 接收人 分样人 （g） 样品 领用人 检验 开始日报告日期 期 待检品 剩余量 （g） 入库批号 样品编号 检验结果 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格

附件十二 中间体―样品取样接收分发检验登记表

产品名称：

取样日期 取样批号 样品编号 包装 总件数 取样 件数 取样量（g） 待检品量 留样量 取样人 样品 接收人

样品 分样人 分样量 （g） 样品 领用人 检验 开始日期 待检品 报告日期 检验结果 剩余量 （g） □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格

附件十三

成品―样品取样接收分发检验登记表

产品名称： 取样日期 生产批号 样品编号 包装 总件数 取样 件数 取样量（g） 待检品量 留样量 取样人 样品 接收人 样品 分样人 分样量 （g） 样品 领用人 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 检验 报告日期 开始日期 □合格 □不合格 检验 结果 待检品 剩余量 （g）

附件十四

液体原辅料―样品取样接收分发检验登记表

取样 日期 物料 代号 入库批号 样品编号 包装 规格 包装 总件数 取样 件数 取样量 （ml） 取样人 样品 接收人 样品 领用人 检验 报告日期 检验结果 开始日期 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格

附件十五

纯化水/饮用水取样记录

取样日期

取样点 取样时间 取样量 取样人 检验人 检验开始日期 报告日期

附件十六

送样样品、研发样品接收分发检验登记表

接收日期 批号 样品编号 样品量（g） 送样人 来源 样品 接收人 样品 分样人 分样量 （g）

样品 领用人 检验 开始日期 报告日期 □合格 □不合格 检验 结果 待检品 剩余量 （g） □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格

附件十七 QC检验任务安排表

日期：

检验员 样品名称及批号 检验标准 检验项目 检验员签名 及日期 主管：

附件十八

QC样品编号表

日期：

产品名称（代号）

批号 样品编号 备注