水中溶解氧的测定

实验目的：

1．了解测定水中溶解氧的重要意义。

2．掌握间接碘量法测定水中溶解氧的方法原理及操作技术。 实验原理

1.溶解氧指溶解在水中的分子态氧，常用DO表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，会降低水中溶解氧：植物的光合作用而放出氧，被水吸收；水中有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。水中溶解氧的测定是检验水质的一项重要指标，它对水污染控制、金属防腐，水产品养殖具有指导作用

2.在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成定量的棕色的锰酸锰或碱式氧化锰：

MnSO4+2NaOH=Mn（OH）2↓+Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO(OH)2↓

加入浓硫酸使定量棕色沉淀MnO(OH)2与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出定量的碘，生成的碘用标准的硫代硫酸钠溶液滴定。终点以淀粉做指示剂。

MnO(OH)2+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+3H2O+K2SO4 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

计量关系1O2 2MnO(OH)2  2I2  4Na2S2O3

仪器试剂

1.仪器：溶解氧瓶（100ml）、碘量瓶（500ml、 碱式滴定管（50ml）、

-1

2.试剂： 2mol·L 硫酸锰溶液

碱性碘化钾溶液 :75g分析纯KI溶于50mL蒸馏水，250gNaOH溶于250mL蒸馏水冷却后混合，稀释到500mL,贮存在棕色试剂瓶中。

1:1H2SO4溶液、0.5%淀粉溶液、 硫代硫酸钠溶液（0.01mol／L） 实验步骤

1.测溶解氧瓶的准确体积

将溶解氧瓶洗净、晾干，准确称量溶解氧瓶及盖的总质量记录m1，然后装满蒸馏水再准确称量记录 m2，水的质量为mHmH2O2Om1m2,水的体积VH2OmH2OH，

2O溶解氧瓶准确容积就是VH标记备用。

2OH。同样方法称量4只溶解氧的准确体积。做好

2O2.标定硫代硫酸钠溶液

配制0.0017 mol／L标准的K2Cr2O7溶液：

准确称取0.12～0.13g已烘干的基准K2Cr2O7于100mL烧杯中，加少量水溶解，定量转移到250mL容量瓶定容，摇匀。

准确移取25mL K2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中加 1:1H2SO4溶液，加入10mL10%的KI溶液摇匀，盖好瓶塞，用蒸馏水密封瓶口。于暗处放置5min,打开瓶口冲洗瓶口及瓶塞，并加蒸馏水稀释到100mL左右，用待标定的Na2S2O3=溶液滴定至浅黄色，加入0.5% 淀粉溶液2mL,继续用Na2S2O3=溶液滴至蓝色褪去，呈豆绿色记录消耗Na2S2O3=溶液的体积，平行测定三到四次，计算Na2S2O3=溶液的浓度；CNa2S2O36m100MV，m是K2Cr2O7的质量，Ｍ是K2Cr2O7的摩尔质量，Q检后确

定Na2S2O3=溶液平均浓度，用于溶解氧测定计算。 3.水样的采集与溶解氧的固定

用4只溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满磨口瓶中，慢慢盖上盖，不留气泡。用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分反应（上下颠摇15次以上），静置，待棕色沉淀降至瓶内一半时，在使瓶子上下颠摇几次，静置使沉淀降至瓶底。此时，水样中的氧被固定生成（MnO(OH)2）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

4.酸化与滴定

打开固氧后的水样瓶，将上层部分清液倾倒在碘量瓶中，往水样中加入1ml 1:1H2SO4溶液，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）此时，溶液中有I2产生，将瓶中溶液迅速定量转移到碘量瓶，用0.01mol／L标准Na2S2O3迅速滴至淡黄色时，加入1mL淀粉，继续滴至蓝色刚刚消失，即为终点。记录消耗Na2S2O3溶液体积，平行做四次，计算溶解氧含量

CNa2S2O3VNa2S2O3MO210004V (mgL) V水—水样的体积（mL）

数据记录及处理

表1溶解氧瓶容积测量数据记录及计算（25Co水的密度

H2O0.99617g/mL）

*

测定瓶号 m1 m2 mH2O 1 2 3 4 溶解氧瓶的准 确体积 VH2OmH2OH， 2O表2 Na2S2O3=溶液标定数据记录及处理 测定次数 1 2 3 K2Cr2O7质量m∕g 消耗硫代硫酸钠 溶液体积V/mL 6m100 CNa2S2O3MV 4 (mol·L-1) C( mol·Ldi -1) d 表3溶解氧测定数据记录与计算 测定次数 1 2 水样体积V /mL -1 C Na2S2O3/ mol·L 消耗硫代硫酸钠溶液体积 V Na2S2O3/ mL 溶解氧含量 CNa2S2O3VNa2S2O3MO210004V (mgL)  3 4 （d mgL）  注意：水的密度可根据测定时水温查表 问题讨论

1.为什么要测定溶解氧瓶的准确容积？怎么测？ 2.在取水样或固定溶解氧时为什么不可带入气泡？

3.什么是溶解氧？水中溶解氧含量的多少与那些因素有关？ 参考文献

[1]王彤 ,姜言权编.分析化学实验 [M] .北京：高等教育出版社，2002

[2]任凤莲 ，周平，吴南. 水中溶解氧的测定 [J].广州化学, 2002 (1) （邬学清编）