一、实验题目:Fenton试剂氧化法处理有机废水 二、实验目的
1、了解Fenton试剂氧化法处理有机废水的基本原理和操作步骤 2、掌握用重铬酸钾法测定水中COD 三、实验原理
Fenton试剂法是以过氧化氢为氧化剂,以亚铁盐为催化体系的化学氧化法。这两种试 剂在一起就显示出很强的氧化能力。
FeFe2+H2O2Fe3+HO+OH Fe3+HOFe2+OH +H2O2Fe2+H3+HO HO+RR+H2O
R和X自由基可再与OH、H2O2 HO2等基团反应,促使有机物分解,Fenton试剂法可用于处理生物难以降解的有机废水和染料废水的脱色,对处理含烷基苯碘酸盐酚、界面活性剂、水溶性高分子的废水特别有效。
重铬酸钾法测定水相中的化学需氧量,是基于在强酸性介质中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根
等
据消耗的重铬酸钾的量来计算COD的值(毫克每升表示)。
四、仪器和试剂
1、双向恒温磁力搅拌器 型号:85—2A 编号:606071524 江苏省金坛市医疗仪器厂 2 2、30%双氧水 3、0.1mol/LKMNO4 4、1mol/LNaOH溶液 5、试亚铁灵指示剂 6、1mol//LFeSO4 7、0.25mol/LK2Cr2O7溶液 8、浓硫酸溶液 9、1%硝酸银溶液 10、0.5mol/LH2SO4
11、散射式光电浊度仪 型号:WGZ--100 上海珊科仪器厂 牛奶水混合物
五、实验步骤
1、Fenton试剂的氧化处理
称取0.024克对甲氧基苯胺于250mL烧杯中,加水200mL,搅拌溶解。分别取10.00mL该溶液于3只250mL碘量瓶中,待测定此溶液的COD的值。
剩余溶液以0.5M硫酸或1MNaOH调节PH=3.0~4.0.至烧杯与磁力搅拌器上,,加1M硫酸亚铁溶液0.5mL H2O21.7mL。
2、小实验
取牛奶溶液水样1、0.5、0.25、0.2、0.1mL牛奶稀释水于100mL锥形瓶中,用蒸馏水0、0.5、0.75、0.8、0.9mL。
1 时间2011年10月17日
班级 2009级环保 学号 24 姓名 李晨 同组人 孙志梅,赵静,马鹏飞
加少量硫酸汞、0.25N重铬酸钾1mL、1%的硫酸银3mL。
将200℃温度计插入样品中,放在电炉上加热,使温度达到165~170℃.观察溶液没有出现绿色。
结论:经小实验可知,牛奶水样需要稀释倍数为10. 3、稀释10倍后牛奶水样COD的测定
(1)取原水样25mL于250mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度线,定容。 (2)分别称取0.3克硫酸汞于三个250mL的锥形瓶,在分别取容量瓶中的溶液5mL分别于加入硫酸汞的锥形瓶中,在分别加5mL0.25N的重铬酸钾溶液和1%硫酸银15mL;放在电炉上加热,使温度达到165至170℃,不能超过170℃,当温度到达167℃时立即取下,冷却;冷却后加指示剂2滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液由黄色经蓝绿色刚变为红褐色为止(V);同时做空白试验,消耗体积为V0
4、用蒸馏水做空白实验,操作步骤同上。 5、稀释10倍后牛奶水样处理后COD的测定
将容量瓶中剩余溶液取177mL于烧杯中,用硫酸调PH在3至4范围内,加搅拌磁子,放于磁力搅拌器上加1M硫酸亚铁溶液0.87mL,过氧化氢溶液2.95mL,搅拌1小时,然后边搅拌边滴加0.1MKMnO4溶液,至浅红色不褪去为止放置30min后,再用NaOH调节PH=7.0.用漏斗干过滤,滤液用来测定COD的值。 6、硫酸亚铁铵溶液的标定
准备吸取0.2500mol/L重铬酸钾溶液5mL于锥形瓶中,加入浓H2SO410mL,用蒸馏水稀释至100mL;加入指示剂2滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红褐色为止,计消耗体积为V1。 六、计算
1、COD(O2mg/L)=(V0-V)M81000/V2 2、硫酸亚铁铵溶液浓度M=50.2500/滴3、COD去除率=【(COD的值】100% 七、数据处理
mL)
处理前COD的值—水样处理后COD的值)/水样处理前的
2 时间2011年10月17日
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硫酸亚铁铵溶液的标定
记录项 V硫酸亚铁铵/ml V平均/ml C硫酸亚铁铵/(mol/L) 公式 记录项 水样稀释10倍处理前消耗硫酸亚铁铵的体积(mL) V平均/ml 水样稀释10倍处理后消耗硫酸亚铁铵的体积(mL) 空白消耗硫酸亚铁铵的体积(mL) COD前(mg/L) COD后(mg/L) COD去除率% 水样稀释10倍处理前浊度 水样稀释10倍处理后浊度 浊度去除率% 结论:
1、计算出0.024g对甲氧基苯胺在200ml水中的COD=312mg/l,需加入新配置的1M
3 时间2011年10月17日
Ⅰ 23.6 Ⅱ 23.6 23.6 0.0475 C=(0.25*5.00)/V平均 Ⅲ 23.6 Ⅰ 16.60 Ⅱ 16.70 Ⅲ 16.70 16.67 22.80 23.10 542.4 25.43 95.31% 129.7 34.7 73.2% 班级 2009级环保 学号 24 姓名 李晨 同组人 孙志梅,赵静,马鹏飞
硫酸亚铁铵溶液0.5ml,过氧化氢1.7ml。根据此比例,可知牛奶稀释水中需加入0.87ml硫酸亚铁铵和2.95ml过氧化氢。
2、利用Fenton试剂处理生物难降解的有机废水和染料废水的脱色,对处理含烷基苯碘酸盐、酚、界面活性剂、水溶性高分子(如聚乙二醇、聚乙烯醇等)的废水特别有效。部分有机物与Fenton试剂作用也可生成聚合物,因而可加入絮凝剂进行吸附共沉淀而除去。 3、处理过程中滴加KMnO4的量要仔细控制,否则会影响测定结果。反应温度对结果也有影响。
4、加热过程中若溶液颜色变绿,说明试液的COD值太高,需稀释后重新测定。
4 时间2011年10月17日
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