ICP-OES法测定化妆品中7种重金属元素的含量

ICP-OES法测定化妆品中7种重金属元素的含量

作者：林于淳 黄鹏

来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第02期

摘 要：建立了湿式消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中7种重金属（As、Pb、Cr、Ni、Cu、Zn和Cd）元素的含量。结果表明：在0.1～100μg/L的线性范围内，7种元素的线性关系良好，相关系数≥0.9992;检出限为0.004～0.084μg/kg;加标回收率为89.5%～99.4%，相对标准偏差为0.9%～3.2%。该法回收率高、精密度好，可为化妆品中7种重金属元素同时测定提供检测方法。

关键词：化妆品;重金属;电感耦合等离子体发射光谱法;测定

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因化妆品可达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观等功效而备受消费者喜爱与推崇，广泛用于染发、烫发、美乳、除臭、祛斑、防晒、彩妆等，但化妆品中重金属残留也屡见不鲜，如美白祛斑化妆品中汞、铅含量超标[1]。《化妆品卫生技术规范》（2015版）中规定砷、铅、汞、镉等多元素的限量，并规定了采用氢化物原子荧光法测定砷、汞，石墨炉或火焰原子吸收光谱法测定铅、镉、铬、镍等，但原子荧光和原子吸收法存在样品前处理繁琐、检测率低。电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively coupled plasma optical emission spectrometry，缩写ICP-OES）是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法，具有检测效率高、灵敏度高、准确度高等特点。本文拟采用湿式消解-ICP-OES法测定化妆品的7种重金属元素（As、Pb、Cr、Ni、Cu、Zn和Cd），旨在为化妆品中重金属的快速检测提供方法。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂

ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES（美国赛默飞世尔科技有限公司）;BSA224S型电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）;Advantage A10型超纯水器（美国Millipore公司）;0.45µm微孔滤膜（天津津腾实验设备有限公司）。

7种重金属元素（As、Pb、Cr、Ni、Cu、Zn和Cd）标准溶液：100µg/mL，中国计量科学研究院;硝酸、硫酸，优级纯;实验用水为超纯水。 1.2 ICP-OES条件

RF发射功率：1150W;蠕动泵速：50r/min;辅助气流量：0.4L/min;雾化气流量：0.7L/min;冷却气流量：12L/min;垂直观测高度：15nm;载气压力：0.6 MPa;冲洗时间：30s;长波积分时间：5s;短波积分时间：15s;重复测定次数：3次;背景扣除方式：Fitted;各元素分析谱线见表1。 1.3 样品前处理

准确称取样品1g（精度1mg）于150mL锥形瓶中。样品若含乙醇等溶剂，称样后应预先将溶剂挥发（不得干涸）。加数粒玻璃珠，加入硝酸20mL，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸2mL，继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸消解，如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水20mL继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至25mL具塞比色管中，加水定容，经0.45μm微孔滤膜过滤后供ICP-OES分析。

2 结果与讨论

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2.1 线性范围、检出限、回收率及精密度

以7种元素标准溶液和超纯水配制不同浓度梯度的混合标准工作溶液，采用ICP-OES测定，以各元素标准溶液浓度（x）为横坐标，响应值（y）为纵坐标进行线性回归，计算线性回归方程，并采用3倍信噪比计算检出限（表1）。从表1中可知：7种元素在0.1～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）≥0.9992;检出限为0.004～0.084μg/kg。

取3份不同化妆品样品进行精密度和回收率试验（表1）。从表1中可知：加标回收率为89.5%～99.4%，相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.2%，这说明该法回收率高、精密度好，可满足方法学检测要求。 2.2 实际样品的测定

为验证方法的实用性，采用本方法对从随机抽取30批次化妆品

进行测定。结果发现，1份BB霜样品中含有Pb，其检测结果与采用《化妆品卫生技术规范》（2015版）中规定的石墨炉原子吸收分光度法测定结果一致。 参考文献：

[1]杨永超，孙永泽，张闯等.ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉[J].日用化学工业，2017，47（10）：598-602. 作者简介：

林于淳（1989- ），女，廣东汕头人，本科，助理工程师，研究方向为化学分析。