双指示剂法测定混合碱样的含量

实验原理

混合碱是Na2CO3 与NaOH 或 Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点,PH=反应方程式如下：

NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl

设滴定体积V1ml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO3被中和成H2CO3，此时是第二个化学计量点，PH= 反应方程式如下： NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2

设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 ml 根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。

当V1>V2时，试液为Na2CO3 与NaOH的混合物。 当V1酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（％甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3基准物质；混合碱 ；HCl（12 mol/L） 实验步骤

2.2.1 L HCl 标准溶液的配制

量取 HCl (12mol/L),倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。 2.2.2 L HCl溶液浓度的标定

在分析天平上准确称取基准物Na2CO3 ~0.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO2分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度CHCl计算公式如下： (另做一份空白实验，数据见表一) 2.2.3 混合碱样的测定

在分析天平上准确称取~于锥形瓶中，加入少量水使其溶解，定量转移至500ml的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用移液管移取溶液于锥形瓶中，加2~3滴酚酞，以HCl标准溶液滴定至红色变微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定，液体由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次。根据V1 ，V2的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量，计算公式如下:(另做一份空白实验，数据见表二，滴定曲线见图一)

当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·L

－1

表示）可由下式计算：

MNaOH1MNa2CO3C2V2C(V1V2)21000100%1000100%Na2CO3%NaOH%mm；

当V1MNaHCO31MNa2CO3C2V1C(V2V1)100%21000100%1000Na2CO3%NaHCO3%mm；

3、 数据记录与处理

l HCl 溶液浓度的标定（表一） 编 号 项 目 m 终点 0..1512 (Na2CO3)/g （ml） 终点 (ml) HCl滴定 起点 读数(ml) (ml) 真实值 (ml) C(HCl)/ mol·L－1 C(HCl)平均值(mol·L －11 2 3 4 5 6 7 ) 极差‰ 混合碱的测定（表二） 编 号 1 项 目 2 3 4 碱样（g） V碱样（ml） 25．00 25．00 25．63 25．00 VHCl（起点）（ml） 25．61 VHCl（终V1（ml）点） ml V2（ml） VHCl(实V1（ml）际)ml V2（ml） V1(平均)ml V2(平均)ml NaOH% 极差 Na2CO3 % 极差 4. 结果

本次实验中V1＞V2 ，所以可以判定混合碱的成分是NaOH与Na2CO3的混合物。计算出NaOH的含量为%，Na2CO3的含量为%；最后得知NaOH的实际含量为%, Na2CO3的实际含量为%,最后分别计算出NaOH, Na2CO3的回收率 NaOH的回收率=×100%=% Na2CO3的回收率= ×100%=% 5. 注意点

1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用

的是剧烈振荡溶液。

2、碱测定在第一终点时生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失，滴定速度一定不能过快！否则会造成HCl局部过浓，引起CO2的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动。 3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量，由于使用了酚酞（由红色至无色），甲基橙（由黄色至橙色），颜色变化不是太明显，并存在主观因素，分析结果的误差较大，本文采用对照的方法提高分析结果的准确度。 6. 结论

混合碱含量的测定，使用双指示剂，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断两个终点所消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较为准确，值得推广。