维普资讯 http://www.cqvip.com 化工分析中误差产生的原因及对策 柳湾煤矿 郭 梁 摘要：本文从实际操作过程中，归纳出化工分析中产生误差的种类及造成误差的原 因，并提出了减小误差提高４Ｌ－ｒ－－分析准确度的方法。 关键词：化工分析 误差产生原因 措施 柳新实业公司是柳湾煤矿的多种经营 重复出现，使测定结果系统偏高或系统偏 单位，生产硫酸、硫酸铝、硫铁矿、乳化油、润 低，且大小有一定规律。这种误差可以按其 滑油和润滑脂等多种化工产品。这些产品 作用规律设法减小或进行校正。比如用一 的生产是以化学反应为基础的，它千变万 支未校正的移液管量取样品，样量自然是系 化、神秘莫测、奥妙无穷，因此化工生产一刻 统的偏高或偏低了，而测得结果还是平行 也离不开分析（化验）；化工分析在化工生产 的，虽然多次取样也不能发现。只有将移液 中起着“眼睛”的作用。分析结果的准确与 管准确校正后，才能发现这一系统误差，以 否直接影响着生产的正常进行。所以我们 后再用这支移液管，就要加一个校正值来克 应当寻找化工分析过程中误差产生的原因， 服这一误差。 从而提高分析结果的准确度，更好地为化工 生产服务。 系统误差产生的原因有（１）仪器误差， 是由于使用的仪器本身不够精确所造成的。 比如使用未经校正过的滴定管、移液管、容 １ 误差的种类及其产生的原因 煤炭企业从事化工生产存在着技术和 量瓶，有时其标值与真实体积不相符合。 管理上的先天不足，再加上受其它各种客观 （２）方法误差，是由于分析方法本身造成的。 条件的限制和主观因素的影响，即使采用最 例如在容量分析中，由于反应进行不完全 可靠的方法、使用最精密的仪器、由熟练人 等，当点与滴定终点不相符合，以及发生其 员在相同条件下对同一试样进行多次分析 它副反应等都会引起系统的分析误差。（３） 测定也不可能得到完全一致的结果，使分析 试剂误差，是由于蒸馏水中含有杂质，试剂 结果和真实值之间产生一定的误差。根据 不纯或标定欠准造成的。制备的蒸馏水应 这些年来的工作实践，通过对各种条件下产 检验，合格后方可使用。（４）操作误差，是由 生误差的情况进行剖析，总结出常发生的误 于分析工作者掌握操作条件与操作规程稍 差大致有系统误差、随机误差和过失误差三 有出入而造成的误差。例如对滴定终点颜 种。 １．１ 系统误差 色的判断，有人偏深，有人偏浅。（５）环境误 差，是由于测试周围环境（温度、湿度、振动、 系统误差 可测误ｔ，是在一定条降 的， 鹰以一：大气 引起误差， ？ ）因 不芫全、：合裆：、 、Ｉ定结果不 。如在』酸 行’ 下，由于某 二定的旦按某一 定规 起作 用的因 户引起的误差，它对分析结一一产分析化 中，测定的酸 、水 、‘ 大飞、、温度 ‘标准 ’ ， 作条ｆ下的多分析中 都 维普资讯 http://www.cqvip.com 算，以减小误差。 １．２随机误差 ２．１选择适宜的分析方法 应依据浓度测试范围，选择容量分析或 随机误差也称非系统误差、不定误差或 仪器分析，对浓度较高的样品选用容量分 偶然误差。是指测定值受各种因素的随机 析，对低浓度样品或微量分析应采用仪器分 变动引起的误差。它表现为某个样品，在同 析。 条件下由一人重复测定，尽管操作条件极 ２．２减少测量误差 其严格，操作者又非常熟练，仍然不可能获 如天平的称量、标准溶液消耗的体积。 一得完全一致的结果。这是由于在测试过程中 以及这些原始数据的值都要大一些，则相对 一系列的有关因素微小的随机波动而形成 误差就可以减少。 的。它既不可避免，又无法校正。只能设法 ２．３增加平行测定的次数 减小它，却不能完全消除。随机误差不是偶 然产生的误差，而是必然产生的误差，它决 定分析结果的精确度。在消除系统误差和 过失误差之后，随机误差就成为决定分析结 果准确度的唯一因素，因此这种误差是值得 我们分析工作者密切注意的主要对象。 １．３过失误差 过失误差是由于分析人员工作中粗卞乏 大叶、操作不正确而引起的分析结果不可 靠，这其实是过失，而不是误差。例如，操 时不严格按照操作规程；使用的器皿不洁 净；溶液溅出；加错试剂；试液被沾污；看错 砝码的质量；读错滴定管的刻度；甚至是记 录卞订运算的错误等等，这些都是不应有的过 失。因此在分析：过程特别要注意：如果发现 有过失，应将含有过失的分折测定值作为异 常值舍弃，不能作为测定结果，更不能参加 平均值的计算，应重新对样品进行分析。 ２减小误差提高分析结果准确度的方法 在实际分析过程中尽管误差不可避免， 但我们要采用适当的分析手段来减少误差 的程度，尽可能提高分析的准确度，我们虽 然不能片面追求过高的、不切实际的准确 度，但这绝不意味着不需要提高准确度，要 在现有条件下，尽一切努力提高准确度，唯 一的途径就是减少分析测试过程中的系统 误差和随机误差，并应杜绝一切过失。具体 方法如下： ３２ ・ 这是用来减少随机误差的措施。在消 除系统误差的前提下．平行测定次数越多， 平均值就越接近真实值。比如硫铁矿中硫 含量分析测量时至少需要对两个平行样进 行分析，且平行试样绝对误差不超过０． ２％，然后求平均值。 ２．４ 消除测试过程中的系统误差 从前面知道系统误差是由某些经常性 的原因造成的．可通过以下方法来检验、校 正和消除： （１）对照分析用已知准确组成的标样 其与被测试的组成应相近），按相同的分析 疗法和条件进行测定，以其分析结果校正本 方法的误差。亦可采用“加入回收法”进行 试验，即在被测样品中加入已知量的待测组 分，再怍对照分析，看加入的待测组分是否 能定量的回收，以此判断分析过程是否存在 系统误差。或者采用一种比较可靠的分析 方法进行对比分析。这些都是实验室常用 的方法。 （２）空白试验由试剂和器皿带进杂质所 造成的系统误差，一般可通过空白试验来消 除。空白试验，就是在不加样品的情况下， 按样品分析的同样操作规程和条件进行分 析，所得结果称为空白值。从样品的分析结 果中扣除空白值，就得到比较可靠的分析结 果。例如，硫酸铝中游游离酸分析测定时， 每配制一次氟化钾溶液就需要做空白试验 维普资讯 http://www.cqvip.com 调整工艺顺序 适应生产需要 洗煤厂 曹建国 武思学 闫惠庆 摘要：分析了集团公司洗煤厂浮选工艺流程中洗水系统存在的问题，Ｘ５５－，￣煤质变化 时对生产造成的影响，针对性地调整洗水工艺系统的顺序，并简单分析了该方案的使用效 果和经济效益。 关键词：浓缩机 洗水 浓度 近几年来，洗煤厂的入厂原料煤的煤质 线部分） 原洗水．稀释水部分的工艺流程 变化大，不稳定。在原有的生产工艺下，当 １、１煤质变差时，浮选工艺系统的入浮煤泥水的 浮选系统有三台ＤＧＮＱ４５ｍ型浓缩 浓度，粒度迅速增高、增大，严重破坏浮选效 机，其中一台１４１或２４１浓缩机作为煤泥浓 果，致使浮选这一洗煤生产中的重要环节无 缩机，另一台６６或１４１浓缩机作为尾煤浓 法正常进行，并且造成洗水浓度很高，严重 缩机，正常情况有两台浓缩机运转，第三台 影响全厂最关键的洗煤和浮选两工艺环节 备用。 的质量和产量，另外还多次造成浓缩机的损 坏。 洗水由煤泥，尾煤两台浓缩机的溢流水 和返厂水组成，汇集到高压缸后，由高压泵 １ 原先的浮选工艺流程中洗水，稀释水部 打到洗煤车间的水仓，供洗煤机等使用，示 分介绍及存在的问题 意图中的粗实线为流向示意。 原先洗水，稀释水部分的流程如图（实 ， 、， ， ｌ， ， 。 、 ／ ，冉， 、 ， ， 来消除系统误差。 可以提高分析的准确度，然而不容忽视的还 （３）仪器校正用以减少或消除由于仪器 有人员本身的主观偏见和操作不正确所遗 不准确而引进的系统误差。一般情况天平 成的过失误差。这就需要努力提高技术水 及砝码一年校准一次，新的移液管、滴定管 平和操作技能，并加强责任心，严格遵守操 和容量瓶在使用前都应校准。 系统误差。可采用适当方法补充校正。 通过减少或克服随机误差和系统误差 作规程，一丝不苟、严肃、认真、细致、周密地 度，更好地为化工生产服务。 （４）方法校正有些分析方法，有固定的 对待分析工作，求得分析结果最佳的准确 ３参考文献 刘珍主编：＜化验员读本＞，化学工业出版社，１９９０ （收稿日期：２００１—０２—２０） ・ ３３