维普资讯 http://www.cqvip.com Ｃｈｉｎａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｜ ＃ 一 ａ∞ 《 质的量比为１：１．８。 文献值【。 相符，其ＩＲ谱图见图１，２９５９．０５４ｃｍ 表示甲基 ２．２催化剂用量对酯化率的影响 固定正己醇用量０．１８ｍｏｌ，异戊酸用量０．１ｍｏｌ，加入 １ ＯｍＬ苯做带水剂，改变杂多酸的用量，控制回流温度，反 碳氢的伸缩振动吸收峰，１ ７３７．５５３ｃｍ 表示有羰基存在， １ １ ８６．６６０ｃｍ 则表示Ｃ—Ｏ—Ｃ的非对称伸缩振动，它是酯最 有用的特征吸收，通常为第一吸收，从而可以断定所得产品 是目标物。 应２ｈ，考察催化剂用量对酯化率的影响，实验结果见表２。 表２催化剂用量对酯化率的影响 催化剂用量／％ 酯化率／％０．５ ８７．４ １．０ ９２．６ １．５ ９８．０ ２．０ ９８．０ 由表２可知，适当地增加催化剂的用量有利于提高酯化 率，当催化剂用量为反应物总质量的１．５％时，酯化率可达 ９８．０％，此时催化效果最好。 ２．３反应时问对酯化率的影响 固定正己醇用量为０．１８ｍｏｌ，异戊酸用量０．１ｍｏｌ，加入 １ Ｏｍｌ苯做带水剂，改变反应时间，控制回流温度，考察时 间对酯化率的影响，实验结果见表３。 表３反应时间对酯化率的影响 ３结论 以钨硅杂多酸为催化剂，异戊酸和正己醇为原料，合成 异戊酸己酯，与传统方法相比，该法具有操作简便，反应时 图１异戊酸己酯的红外光谱 间短，条件温和，催化剂活性好，后处理简单，酯化率高， 由表３可知当反应时间为２ｈ时酯化率最高，可达到 ９８．Ｏ％。反应时间过长或过短都影响酯化率，故适宜的反 应时间为２ｈ。 ２．４优化条件的 行实验 无三废污染等优点，符合绿色化学的发展要求。 合成异戊酸己酯的最佳条件是：催化剂用量为反应物总 质量的１．５％，酸醇物质的量比为１：１．８。反应温度为１１０～ １ ２０￣Ｃ，反应时间为２ｈ。此条件下异戊酸酯化率可达９８％以上。 根据上述实验我们得出了最佳反应条件，即当酸醇物质 的量比１：１．８，催化剂用量为反应物的１．５％，反应时间为 参考文献 １ 孙宝国，何坚．香料化学与工艺学［Ｍ】．２版．北京：化学工业 出版社，２００４：２５０ ２ｈ。在此条件下重复实验，平均酯化率可达９８．３％。实验 结果见表４。 ２ 张富捐。张翔宇。盛淑玲．钨硅酸催化合成丁酸异丁酯的研 表４优化条件的平行实验 究［Ｊ］．食品科技，２００４，（２）：６１ Ｎ６２． ３ 张富捐，张翔宇，盛淑玲．硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯的 研究［Ｊ］．食品工业科技，２００４，２５（１）：１ １ ６—１ １ ７ ４ 吴伟，刘一夫，何剑镔，等．固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ 催化合成 表４数据说明，该优化工艺条件稳定、可靠，同时也说 亚油酸乙酯［Ｊ］．精细化工，２００５。２２（１）：２３—２５，３１ ５ 张富捐，王淑霞．纳米超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ 催化合成苹果酯一 Ａ［Ｊ】．许昌学院学报，２００６，２５（２）：１ ３８～１ ４０ 明钨硅杂多酸对于合成异戊酸己酯是一种良好的催化剂。 ２．５产品的分析鉴定 按此方法制得的异戊酸己酯为无色透明液体，具有浓烈 ６ 孙宝国，刘玉平．食用香料手册［Ｍ】．北京：中国石化出版社， ２００４：２７３ 的苹果和香蕉等水果香味，测得其折光率ｎＤ２０＝１．４ １ ８０，与 氢储寿 料在美国开发成功 化合物能够形成稳定的复合结构，这种复合材料能吸收相当 于其重量１ ４％的氢。在弗吉尼亚大学Ｂｅｌｌａｖｅ Ｓｈ￣ａｒａｍ教 授实验室做博士后的亚当・菲利浦决定通过实验来证实这一 ２００７年¨月ｔ２ 日，美国弗吉尼亚大学的研究人员在 该州召开的凰际氢经济材料论坛上宣布，他们开发出了可 大幅提商氯储存能力的新材料，其储氢量最大可达到自身 重量的 １４％，－－相当于目前储氢合金材料的２倍，同时，该 技术采用在室温下储存氢的方式。 ２ｏｏ６年，美国国家标准和技术局的Ｔａｒｔｅｒ Ｙｉｌｄｉｒｉｍ博士 ．．理论。菲利浦用一束激光将钛在乙烯气体中蒸发，所形成的 复合材料在基底上形成一层薄膜。然后，他在室温下将氢加 入到这种合金中，发现合金的重量增加了１４％，与理论计 算的结果一样。在成功进行一系列实验后，菲利浦于＇１月 １ ２日召开的会上说：“储存量约为以前材料的２倍，有了这 项发明，氢能源社会将变成现实。” 鲷浔研究小组 遵过理论计算发现，钛和一种乙烯小型碳氢 化工文摘２００７年６期