鎳色斜仗
Journal of Green Science and Technology
第6期
污水中总氮检测方法的改进探究
朱剑平U
(1.同济大学环境科学与工程学院，上海200092 ;2.江苏省启东市环境监测站，江苏启东226200)
摘要：针对采用过硫酸钠作氧化剂检测污水中总氮时，使用具塞比色管的不足，采用了 50 mL旋塞比色管， 按照过硫酸钾氧化一紫外分光光度法的标准进行了操作。结果表明：该方法相对标准偏差RSD<1. 00%， 加标回收率为95. 7%〜102%,校准曲线的线性相关系数为0. 9997,该方法易操作，方法简便，反应迅速，准 确度高，可满足监测分析的需要。
关键词：污水；总氮；过硫酸钠；旋塞比色管中图分类号：X703
文献标识码：A
文章编号：1674-9944(2017)6-0030-03
1引言
由于大量的生活污水和工业含氮废水排人水体中， 使水中各种无机氮化物和有机氮化物含量不断增加，当 水体中含氮量超过一定标准时就会使水体富营养化造 成浮游植物繁殖旺盛，导致水体质量恶化。因此我国把 总氮作为I类水质监测指标。总氮的检测方法有过硫 酸钾氧化一紫外分光光度法[1]、气相分子吸收光谱法。 过硫酸钾氧化一紫外分光光度法因其可操作性强，灵敏 度高，对设备要求低等特点被普遍采用[2]，笔者经过多 年操作发现传统的标准方法由于采用普通的磨口具塞 比色管存在很多不足之处，首先，高温髙压下易开裂造 成试液中含氮化合物损失导致实验失败。其次，具塞比 色管的磨口部分与管塞在强碱和高温条件下易被腐蚀。 第三，具塞比色管在加热前必须先用纱布包扎，这一操 作费时费力。因此笔者采用硬质耐酸、碱的50 mL旋 塞比色管，克服了具塞比色管的不足，同时操作方便省 时，无试样损失。第四，过硫酸钠比过硫酸钾热稳定性 好™，安全且反应迅速，这样确保测定的准确度为实际 检测工作带来了极大的方便。
加热0.5 h后自然冷却[5'6]，取出旋塞比色管振荡数次 使少量挥发出的含氮化合物溶解到液相中，并冷却至室 温。加人（1 + 9)盐酸溶液2 mL,用无氨水稀释至50 mL标线，在紫外可见分光光度计上以无氨水作参比， 用10 mm石英比色皿分别在220 nm和275 nm波长处 测定吸光度，并校准曲线进行回归，计算水样中总氮的 浓度。
3结果和结论
校准曲线参数见表1。
表1
校准曲线参数
水样中硝酸 钾的浓度 /(mg/L)0. 0000. 2000.4000.8001.202. 002.803. 20
R2 = 0. 9997
3.1校准曲线的线性范围和检出限
分析编号12345678
10. 0 pg/mL 硝 酸钾标准溶液 加人量/mL0. 001. 002.004.006. 0010. 014. 016. 0
加入硝酸 钾的质量
/叫
溶液的吸光度
A—A220_ 2 A275
0. 0570. 1080. 1630.2720. 3920. 5760.8030. 928
0. 0010. 020.040.060. 0100140160
2
2. 1
材料与方法
主要仪器和试剂
T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪
回归方程
相关系数
：y = 0. 0044 + 0. 0104工
器设备责任有限公司）；立式压力蒸汽灭菌器LS —
B50L型（江阴滨江医疗设备厂），010 — 65740269 50mL 旋塞比色管；无氨水，20%氢氧化钠溶液，4%碱性过 硫酸钠溶液[4](必需至少2次重结晶提纯），（1 + 9)盐 酸，10.0 pg/mL硝酸钾标准溶液（国家环境保护部标 准试样研究所）
2.2试验方法
采用本方法测定空白溶液20个，求得空白值的标
准偏差S=l. 73X1(T4因此检出限L=3s/b=3Xl. 73 X 10_4/〇. 0104 = 0. 05 mg/L„
3.2标准方法与改进方法的对比实验
分别吸取 〇. 〇〇、l. 〇〇、2. 00、6. 00、10. 0、14. 0、16. 0
mL硝酸钾标准使用液，于50 mL旋塞比色管中，用无 氨水稀释至25 mL标线，加入4%碱性过硫酸钠溶液10 mL,旋紧管塞，放人压力锅内温度升至120〜124 I：。
收稿日期：2017-02-20
用改进的旋塞比色管过硫酸钠氧化一紫外分光光
度法与传统标准的具塞比色管过硫酸钾氧化一紫外分 光光度法分别测定本市含氮污水，结果见表2。由表2 可知改进方法与原标准方法实验结果相比精密度更高， 而且操作简便玻璃仪器无破损，由表3可以看出，过硫 酸钠作氧化剂比过硫酸钾作氧化剂反应迅速，结果可靠
作者简介：朱剑平（1973—），男，丁程师，在职在读硕士研究生，主要从事环境监测丁作。
30
朱剑平：污水中总氮检测方法的改进探究满足监测分析的要求。
表2
传统方法与改进方法RSD对比实验
试样取样量测定结果平均值RSD编号
/ mL
/(mg/L)/(mg/L)!%SFR006
100.4590. 455
0. 718
100.45510
0.451SFR007101. 771. 741.41
10
1. 71传统101. 74标准SFR008
100.2770. 274
0. 788
方法
100.27310
0.272SFR009
101. 361. 361.20
101. 3810
1. 34SFR006
200.4560. 4540. 275
200.45420
0.453SFR007
201. 751. 74
0. 718
20
1. 72改进201.74方法
SFR008
200.2750. 2740. 298
200.27320
0.274SFR009
201. 361. 370. 596
201. 3720
1. 38
表3Na2S2Os和K2S208作氧化剂时消解时间与
吸光度关系的对比实验
加入的试样试样加入量
消解时间
吸光度
氧化剂
编号
/mL/ min A= A220 — 2 A27
Na2S2〇8 消解
SFR010
10.0
100. 210
20
0. 265300. 27040
0. 270SFR011
10.0
100. 62320
0. 765
30
0. 8000K2 S2 〇8
40
. 800
SFR010
10.0
100. 152消解
20
0. 252300. 26540
0. 270SFR011
10.0
100. 55020
0. 636300. 788
40
0. 800
3.3精密度与准确度试验
用旋塞比色管过硫酸钠氧化一紫外分光光度法测
定某市几个企业的生活污水并且进行加标回收检测，结 果见表4和表5，
由表4可以看出，传统标准的具塞比色管过硫酸钾 氧化一紫外分光光度法用检测时，室内相对标准偏差为
环境与安全
1. 6%〜2. 5%，室间相对标准偏差为1. 9%〜4. 9%，通 过分析得出用改进的旋塞比色管过硫酸钠氧化一紫外
分光光度法过方法检测的结果相对更好，相对标准偏差 RSD<1. 00%，由此可以得出，该改进法完全符合国家 标测要求[7]。
由表5可知，旋塞比色管过硫酸钠氧化一紫外分光 光度法的加标回收率为95. 7%〜102%符合国家规定， 因此本方法的精密度与准确度均满足分析检测的要求。
表4
精密度试验
试样编号
测定结果/(平均值RSDmg/L)
/(mg/L)
/%SFR010
1. 62 1. 631. 651. 61 1. 630. 908
SFR0110. 389 0. 3870. 3860.387 0.3870. 281
SFR0122. 15 2. 142. 152.11 2. 140. 767SFR013
0.747
0.745
0. 745
0.748
0.746
0. 174
表5
加标回收率试验结果
试样编号
原有量\"g
加标量/yg
回收量“g 回收率/%SFR01425. 630. 029. 197. 0SFR015
33.230. 028. 795. 7SFR01675. 180. 078. 498. 0
SFR017
71.8
80. 0
81. 6
102
4结语
通过采用改进的旋塞比色管过硫酸钠氧化一紫外 分光光度法与传统标准的具塞比色管过硫酸钾氧化一 紫外分光光度法实验数据相对比，改进方法具有操作简 便、对玻璃仪器损耗少、检测液无损耗、实验误差小、反 应迅速等优点，从而缩短反应时间节约能源，并且改进 方法操作简捷这极大方便了实验室分析人员，并且本方
法最低检出限为0. 05相对标准偏差RSD<1. 00%，
加 标回收率为95. 7%〜102%，精密度与准确度均满足分 析检测的要求。
参考文献：
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(下转第36页）
31
2017年3月绿色科技第6期
表10主要成分检测结果
化合物硫化氢氨气甲硫醇甲硫酿二硫化碳二甲二硫
分子式
分子量341748627694
进口浓度34. 9218. 320.0660. 1020. 1760. 032
厂界检测浓度
0. 0070. 080.0010. 0150. 0860. 007
一级厂界标准值
0. 031.00. 0040. 032. 00. 03
去除率99.8%99. 6%98. 6%85. 6%51. 3%78.7%
备注
h2snh3ch4sc2h6s
cs2
c2h6s2
(2015年5月12日检测数据）
研究[J].安全环境与工程，2005,12(3) :33〜34.
8结论
生物过滤除臭技术针对化工装置污水处理系统恶
臭气体处理,具有以下特点：生物过滤工艺适用于大气 量，低浓度的臭气治理，可满足化工装置的臭气治理，处 理效果较好;生物过滤除臭技术二次污染较少，运行费 用较低；操作简单，自动化程度较高；气体收集是臭气治 理的重要组成部分，在收集过程中，需要充分考虑防腐 要求;一般情况下，需对待处理气体喷淋加湿处理，为后 继的生物处理创造适宜的条件；填料是生物除臭的核 心，在实际操作过程中，需注意填料的板结和酸化。
参考文献：
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(上接第31页）
Improvement of Detection Method of Total Nitrogen in Wastewater
Zhu Jianping
(School of Environmental Science and Engineering > Tongji University ^ Shanghai ^ 200092, China;Qidong Environmental Monitoring Station ^ Qidong Jiangsu 226200? China)Abstract： The study found that sodium persulfate with 50ml cock colorimetric tube was used as an oxidant in the de
tection of total nitrogenwaste water, according to the potassium persulfate oxidation_UV spectrophotometric method of operation. The relative standard deviation of RSD was less than 1. 00%. The adding standard recovery was 95.
7% 〜102%.
And the linear correlation coefficient of the calibration curve was 0. 9997. The method is easy to oper
ate with simple approach? rapid reaction and high accuracy? which can meet the requirements of monitoring and analysis need.
Keywords： wastewater； total nitrogen； sodium persulfate； cock colorimetric tubes
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