表4 验证试验结果
批次
123
1399
子仁油之比为2:1(g:ml),包合温度为80℃,包合时间为搅拌
包合率
89.56%91.39%91.07%90.67%
包合物产量
26.201g26.897g26.415g26.504g
至油全部消失后超声处理10min。本实验采用了超声处理,使得柏子仁油能够充分被包合,且包合物比较稳定,我们将此包合物置于98℃、12h,包合物无变色及油析出。本实验的主要影响要素是包合时Β2环糊精溶液的温度和Β2环糊精与挥发油的比例,此于其他文献报道的挥发油包合时主要影响要素是Β2环糊精与挥发油的比例不同。
(收稿2008204204;修回2008206230)
平均值
4 讨 论 本研究确定最佳包合工艺为:Β2环糊精与柏
冬虫夏草及其混淆品的性状鉴别
贺 玫 张云志3 陕西省人民医院(西安710068)
冬虫夏草始见于清吴仪洛所著《本草从新》,是传统名贵中药,因生长周期长,生长环境艰难,产量低,不易采集等诸多因素,假冒伪劣品较多,现就常见的几种混淆品与真品作以鉴别。
1 正品特征 为麦角菌科真菌冬虫夏草Condycepssinensis(Berk)Sacc寄生在蝙蝠娥科昆虫幼虫的子座及幼虫尸
生或半埋,子囊孢子线形,成熟后断裂成小段。气腥,味甘。
2.3 凉山虫草 为麦角菌科真菌凉山虫草CordycepsliangschanensisZangliuetHusp.nov寄生在鳞翅目昆虫幼虫
的子座及幼虫尸体的复合体。外形似蚕较粗,长3~6cm,直径
0.6~1cm,表面被棕至棕褐色菌膜,有众多环纹,外被棕色、长
体的复合体[1]。虫体呈蚕状,长3~5cm,直径0.3~0.8cm,表面土黄色或深黄色,偶棕褐色,较粗糙,环纹明显,头部黄色或棕红色,虫体有环纹20~30个左右,近头部的环纹较细密,腹部有足8对,中间4对明显,尾部1对可见,近头部3对不明显,虫体质地脆,易折断,呈黄白色,中部有明显的暗棕色“字环V”纹,周围颜色较深,内心充实,虫体组织碎片呈不规则多角形。子座由头部长出,其色与虫体相仿或深棕色,细长圆柱形,稍扭曲,没有分叉,直径0.3cm,长4~7cm,表面有细小的纵向皱纹,顶部稍膨大为不孕端。子囊壳卵圆形至椭圆形,近表面生,基部稍陷于子座内,子囊孢子白色细长,有很多横隔,成熟时不断裂成小段。气微腥,味微苦,有草菇样气味。
2 混淆品
2.1 亚香棒虫草 为麦角菌科亚香棒虫草CordycepshawkesiiGray寄生在鳞翅目昆虫的子座及幼虫尸体的复合
而稀疏绒毛,腹部有足9~10对,质脆易折断,中央有“型纹、V”“一”字纹。子座呈长线状,分枝或不分枝,长10~30cm,直径0.
1~0.2cm,头部稍膨大,表面灰褐色,柄部细长多弯曲,棕褐色,
质坚硬,有细纵皱纹。子囊壳大多卵圆形,表生,子囊柱状,子囊孢子线性,多隔,成熟时断裂成次生孢子。气微腥,味淡。
2.4 分支虫草 为麦角菌科真菌分支虫草CordycepsramosaTeng寄生在鳞翅目昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的复
合体。虫体似蚕,长3~5cm,直径0.4~0.65cm,表面多染成黄绿色,入水后褪色为黄褐色或黑褐色;体表粗糙,有30个左右明显的环节,胸部多带粘附物,除去后可见有6~8个点状痕迹,有足8~12对,胸部4对明显;质脆易折,断面平坦、淡黄白色;头部棕红色,有光泽。子座柱状,从生,多分枝,柄长0.5~5.
5cm,稍扁,多呈黑褐色,未成熟者头部与柄无明显区别,成熟
者头部膨大成锤状或蘑菇头状;质柔韧,断面外层黑色,中心黄白色。气清香、微腥,味微苦。子囊壳卵圆形,表生,子囊长圆柱形,子囊孢子多隔,成熟时不断裂成次生孢子。
2.5 黑锤虫草 为麦角菌科细虫草cordycepsgracil(Grav.)Dur&Mont.寄生于昆虫幼虫体内的复合物。虫体形
体。虫体呈长圆柱形,长3~5cm,直径0.4~0.6cm,表面菌膜类白色,除膜后显褐色栗色角皮,足8对,不甚明显,环纹20~
30个,具黑点状气门;断面平坦,黄白色,中央有稍明显灰棕色
“一”字纹,周边皮壳无刚毛,虫体碎片呈不规则团块状。子座呈长棒状或有分枝,长4~10cm,直径0.3cm,灰白色或灰褐色,顶端圆钝,无不孕部分,柄部多弯曲,有细纵皱纹。子囊壳埋生于子座内,壳呈辐射状排列,开口呈黑点状,子囊孢子线形,密集成团,具横隔,成熟后断裂成小段。气微腥,味微苦。
2.2 蛹虫草 为麦角菌科蛹草Cordycepsmilitaris(L.)
似蚕,长2~4cm,直径0.2~0.5cm,表面土黄色至紫褐色,环纹20~40个,足8对,中部4对较明显,质脆易断,断面略平坦,淡黄色。子座头部偶见,细圆柱形,长1~2cm,直径0.1cm,表面棕褐色前端膨大呈圆球形,直径0.6cm;子囊壳呈芝麻形、短圆锥形,垂直埋于子座内,子囊柱状,子囊孢子分隔。气微腥,味稍苦。
2.6 珊瑚虫草 麦角菌科真菌CordycepsmartialisSpeg
虫体呈椭圆形Link寄生在夜蛾科幼虫上的子座和蛹的复合体。
的蛹,长2~5cm,直径0.5~0.7cm,表面橙黄色、棕褐色或黑褐色,有6个左右不明显的环节,无足;质较脆,易折断,断面灰白色。子座1~4枚,直径3~5cm,长1~6cm,子座头部椭圆形,橙黄色,表面密生许多突起的细疣。子囊壳外露,近圆锥形,表3陕西中医学院第二附院(咸阳712000)
寄生产物子座与幼虫的干燥物。虫体为长圆柱形,长5~7cm,直径1~1.2cm,表面灰棕色,有环纹70~100节,头部淡绿色,有螯牙1对,腹部有足8对,中部4对明显,虫体淡棕色,体表粗糙,体质轻松,断面淡黄色,粉质疏松易脱落;子座3~5个,纺锤形,呈棕红色,长3~4cm,直径约0.2cm,从虫体各处发
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生,呈丛生状,柄及头部均多分枝。子囊壳倾斜埋于子座内,孔口突出,子囊孢子细长,次生子囊孢子柱状。无气味,味微腥。
2.7 古尼虫草 麦角菌科真菌Cordycepsgunnii(Berk.)Berk寄生于蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的复合体。
陕西中医2008年第29卷第10期
3 体 会 冬虫夏草具有益肾补肺,止血化痰等多种功
效,其混淆品较多,熟知其来源、性状特征的同时,对文献记载的虫草资料进行学习,通过对比、分析,不断积累和总结经验,才能更好地掌握冬虫夏草的鉴别技能,保证用药的安全性和有效性,本文所述多种虫草虽与冬虫夏草有近似成分,或为地方可用品,然而功能主治并不完全一致,有的尚有不良作用,应区别应用。
参考文献
[1] 徐锦堂.中国药用真菌学[M].北京:北京医科大学、
虫体背部颜色暗淡,腹部深黄色,粗壮,长3~5cm,直径0.3~
0.7cm,表面有皱纹,有环节20~25个,腹足5对,中部4对明
显,虫体菌丝膜深黄色,粉末状,脱落处虫体表面与菌丝膜同色,虫体僵硬;子座均从虫的头部顶端长出,长1.0~9.0cm,直径0.5~0.6cm,柄白色,顶部灰白色至灰黑色,长卵圆形或圆柱形,单生,二叉分枝或成簇状着生于柄上,单个头部直径0.
2cm左右,成熟时与柄的界限分明,无不孕顶端。子囊壳拟卵形
中国协和医科大学联合出版社,1997.
[2] 梁宗琦.中国真菌志.第32卷[M].北京:科学出版
或安瓿瓶形,埋于子座内,成熟时孔口外露,子囊孢子丝状,成熟时断裂成柱形的次生孢子。
社,2007.
(收稿2008204204;修回2008206230)
HPLC法测定健肝灵胶囊中五味子甲素的含量
程启文 牛宇东3 赵 鸣33 陕西省药品检验所(710061)
摘 要 目的:用高效液相色谱法测定健肝灵胶囊中五味子甲素的含量。方法:采用C18柱(4.6×
150mm,5Λm),流动相:甲醇2水2冰醋酸(75∶25∶0.1);检测波长250nm。结果:平均加样回收率为99.75%,RSD=1.97%,n=6。结论:方法简便、灵敏、专属性强、分离效果好,可以用于健肝灵胶囊的质量控制。 主题词 复方化学 五味子化学 五味子甲素分析 色谱法,高压液相
健肝灵胶囊[1]由五味子种子浸出物、灵芝浸膏、丹参浸膏组成,具有益气健脾,活血化瘀的功能;有降低谷丙转氨酶的作用。用于急性、迁延性、慢性肝炎。方中五味子中主要含有五味子甲素等活性成分。为了提高健肝灵胶囊的内控质量标准,我们参照相关文献的方法建立了健肝灵胶囊中五味子甲素的高效液相色谱测定方法,以有效控制其内在质量。
1 仪器、试剂与样品 高效液相色谱仪(SP28810型恒流
(Y),绘制标准曲线,并对所测得的数据进行回归分析,得回归
方程为Y=799206.73X+249908.20,相关系数r=0.9994。说明五味子甲素在进样为1.04~5.2Λg之间时,进样量与峰面积积分值之间呈良好的线性关系。
2.3 供试品溶液的制备:取本品装量差异项的内容物适
量,研细,取粉末5g,精密称定,置索氏提取器中加氯仿适量提取至溶液呈无色,取出,回收氯仿至干,残渣加甲醇溶解并转移至20ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。取溶液适量,使通过0.45Λm的微孔滤膜,取续滤液,即得。
2.4 精密度试验:取供试品(1号样品)溶液,连续进样5
泵;SP28450型检测器,美国光谱物理公司生产)。N2010色谱工作站,浙江大学信息技术研究所生产。五味子甲素对照品,批号为1107642200107,供含量测定用,购于中国药品生物制品检定所。样品自制。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适应性试验:色谱柱:C18柱(4.6×150mm,5Λm),流动相:甲醇2水2冰醋酸(75∶25∶0.1);检测波
次,在上述色谱条件下测定,以五味子甲素峰面积积分值(Ax)进行考察,结果5次进样测定后峰面积积分值(Ax)的平均值为
2209858,相对标准偏差RSD为1.10%。
2.5 稳定性试验:取供试品(1号样品)溶液,进样10Λl,在
长250nm;流速:1.0mlmin;柱温:30℃。理论板数以五味子甲素峰计算为5000,样品中五味子甲素得到良好的分离,缺五味子的干扰性空白样品在五味子甲素峰处无吸收,不影响本品的测定。
2.2 线性关系考察:取五味子甲素对照品适量,精密称
上述色谱条件下每隔一定时间测定一次,共5次,测定结果表明样品溶液在12h内稳定,平均峰面积为2244798.6,RSD=2.
28%。
2.6 重现性试验:取1号样品,共5份,照供试品制备项
下的方法制备供试品溶液,分别精密取10Λl进样,在上述色谱条件下测定,记录峰面积积分值,按外标法计算样品中五味子甲素的含量,5次含量测定结果平均为0.474mg粒,RSD=1.
70%。
2.7 回收率试验:取1号样品适量,共六份,精密称定,加
定,加甲醇制成每1ml含0.26mg的溶液,作为对照品溶液。精密取对照品溶液4、8、12、16、20Λl进样,以五味子甲素的进样量
(Λg)作为横坐标(X),以五味子甲素峰面积积分值作为纵坐标
3西安市药品检验所(710003)33陕西省中医药研究院(710054)
入五味子甲素对照品适量,混匀,照上述方法制备供试品溶液,按上述色谱条件及测定方法进行测定,计算回收率,结果平均
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